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哪些因素会影响直读光谱仪分析质量及工作原理

时间:2020-04-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

哪些因素会影响直读光谱仪分析质量?

  1、氩气
  吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999%以上。另外,氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定氩气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而抑制试样的继续激发;氩气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践证明,氩气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa,动态氩的流量为12~20个读数,静态氩的流量为3~5个读数。
  2、狭缝
  光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度,湿度,机械振动,以及大气压的变化,都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率,从而使谱线发生偏移,湿度的提高不仅会使空气的折射率增大,而且会对光学零件产生腐蚀作用,降底了仪器透光率,湿度一般应控制在55%-60%以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数,使角色散率发生变化,产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝,从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次,若室内温度控制恒定.即使天气变化不大,每周也要调整狭缝二次。
  3、入射窗的透镜
  通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响。
  4、激发台
  清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。
  5、工作曲线的校正
  光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
  (1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
  (2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
  (3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
  6、控制试样
  在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。
  7、样品
  光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
  (1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
  (2)没有砂眼。
  (3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
  (4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
  (5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。

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光电直读光谱仪的工作原理及特点

  光电直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。广泛应用于冶金、机械及其他工业部门,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等,共五十多种元素。

  一、光电直读光谱仪工作原理:

  基本原理:任何物质都是由元素组成的,而元素又都是由原子组成的,原子是由原子核和电子组成,每个电子都处在一定的能级上,具有一定的能量,在正常状态下,原子处在稳定状态,它的能量最低,这种状态称基态。当物质受到外界能量(电能和热能)的作用时,核外电子就跃迁到高能级,处于高能态(激发态)电子是不稳定的,激发态原子可存在的时间约10-8秒,它从高能态跃迁到基态,或较低能态时,把多余的能量以光的形式释放出来。

  仪器工作原理:组成物质的各种元素被光源激发,会发射出各个元素特征光谱。光谱的谱线强度与所属元素的含量有一定的函数关系,如测出各元素谱线的强度值,就可以计算出该元素在物质中的含量。

  二、光电直读光谱仪的特点:

  1、仪器的核心部件全部进口,提高了仪器的稳定性和可靠性。

  2、仪器采用国外先进的激发光源技术,自行设计出高能量、高稳定的激发光源,满足超高含量及痕量的分析。

  3、仪器采用整体出射狭缝技术,便于选择通道和调整。

  4、仪器光电倍增管高压由计算机直接控制,软件调整,提高了通道的利用率。

  5、仪器设有自动恒温系统,解决了环境温度变化对光学系统的影响。

  6、仪器多国语言的操作软件、灵活的配置,使仪器更具有人性化的理念。

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直读光谱仪的测量

  1、使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15-70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。

  2、现场电源电压要求:QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压一定要是220V,千万不能用380V电压,因为HX-750型只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且一定要接地良好。

  3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。

  4、开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。

  5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,最*用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。

  6、选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,它直读光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。

  7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。

  8、用废样打点,直到打出的点符合3-6mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。

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