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气相色谱仪四种定量方法及操作规程

时间:2020-04-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪四种定量方法

  1、面积内标法
  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。
  2、面积外标法
  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。
  3、绝对标准曲线法
  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。
  4、峰面积百分率法
  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

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气相色谱仪10中故障检测方法

  气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
  气相色谱仪故障不一,或大或小,检测故障的方法也不止一种:
  1、观察法
  这种方法主要是通过目测观察来发现故障,我们统称为观察法。观察法主要用于检查气相色谱仪零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。
  2、动态观察法
  通过示按器去观察有关点的波形,从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。
  3、静态测量法
  这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流,从而确定故障。迟是排除故障常用的—种方法,它对于测试线性电路尤为重要。
  4、分割法
  在查找故障的过程中,通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围,最后把故障点孤立出来的方法,称为分割法。
  5、跟踪法
  在寻找故障的过程中发现一点线索,顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。
  6、触模法
  通过触模法(即人的手指或其他部位去触模元器件),去发现气相色谱仪元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象),从而间接地判断故障部位的方法,称为触模法。
  7、替换法
  通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件,以确定故障在某一范围的方法称为替换法。
  8、模拟法
  在查寻故障过程中,可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点,将所得的数据进行比较来确定故障的方法,称为模拟法。
  9、试探法
  在查寻故障的过程中,如经测量和分析,几种原因都能造成此种故障,那么此时,可先试探用一种方法去排除故障,如无效,再改用另一种方法试探去排除故障,这称为试探法。
  10、局部受热法
  仪器由于湿度升高而发生故障,通常用局部受热泌夫排除。比如,其一仪器在温度40℃时,不能正常工作,而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在,这称为局部受热法。

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气相色谱仪的气路系统漏气检测方法

  气相色谱仪的气路系统,是一个载气或者辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱仪的重要组成部分。而气相色谱分析中的大部分故障,都与气路部分漏气相关,那么为了检测的准确性,我们需要了解哪些部分容易发生漏气。

  气路漏气会使得仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。而气路漏气主要表现在如下2个方面:

  1、载气流量不正常,如流量太大调不小,流量太小调不大,流量调节后不稳定;

  2、辅助气漏气,如FID,表现在FID点不着火、恒温炒作是基线出现无规则运动。

  当仪器不能正常工作,或者由色谱图上的现象怀疑漏气时,应及时找到漏气点并维护。

  根据漏气的程度大小,检测气路漏气的方法可以分为2种:

  一:严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声(如嘶嘶声),说明气路有大漏。此时应将气路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。

  二:一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到0,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气阀,调节输出压力在0.3~06MPa之间,等气路温度后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。

  具体检测漏气部位时,应分段、逐步查漏。对于一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒处则漏气。

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