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X射线荧光光谱仪的两种分析方法及解决方案

时间:2020-04-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

X射线荧光光谱仪的两种分析方法

  X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点,分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。

  X射线荧光光谱法有如下特点:

  分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;

  荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便;

  分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差;

  分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。

  X射线荧光光谱仪的两种分析方法介绍:

  1、定性分析

  不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量,因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入,从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪,可以由通道来判别能量,从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线,然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源、性质等元素,以便综合判断。

  2、定量分析

  X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。


标签: X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪 X射线荧光光谱仪的两种分析方法_X射线荧光光谱仪

光谱室和样品室的真空抽不到规定值

  X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。
  光谱室和样品室的真空抽不到规定值
  故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、样品室、光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围。
  真空泵
  将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油。
  样品室
  样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。
  光谱室
  光谱室常见的漏气部位是流气,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。
  检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

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X射线荧光光谱仪 光谱室和样品室的真空抽不到规定值_X射线荧光光谱仪

X射线荧光光谱仪使用注意事项

  X射线荧光光谱仪被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一。

X射线荧光分析仪.jpg

  X射线荧光分析仪在日常使用中的注意事项:
  1、X射线荧光分析仪从根本上来说是一种相对测量仪器,因此在使用过程中,需要定期对仪器进行标定和校准。
  2、为保证有害元素含量的控制效果,X射线荧光分析仪的测量数据应与其他的测量手段结合起来使用;X射线荧光分析仪更适合生产过程的监控,甚至可以说:在生产过程中对有害元素含量的监控,X射线荧光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最终裁定,则不应该仅仅依靠单一的测量手段。
  3、被测量样品的处理与测量精度的关系:
  从X射线荧光分析理论上说,对被测量样品进行必要的处理是必须的;一般来说,样品处理的越好,则测量精度就会越高,测量结果越可靠。在实际使用过程中,我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。
  在测量不规则的样品时,虽然从X射线荧光分析方法上可以对测量进行技术上的校正,从而满足实际测量的需要;但这样做所付出的代价是牺牲测量精度和测量数据的可靠性。

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