原子吸收光谱法作为一种分析方法从1955年开始被应用至今,是基于物质所产生的原子蒸汽对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法,用于分析痕量金属元素。目前,原子吸收光谱广泛应用于多个领域,如,理论研究、元素分析、有机物分析、金属元素形态分析等。
1、灵敏度高、检出限低:火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g·L-1,无火焰原子吸收检出限可达10-9g·L-1。
2、准确度高:火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%,无火焰原子吸收光谱法为3%~5%。
3、选择性好、干扰小:由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源,吸收对该元素来说是特征性的。
4、应用范围广:可测定的元素达70多种,几乎包括所有金属元素和一些类金属元素(如,As、Se、Sb等)。
原子吸收光谱仪因为准确、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。安装原子吸收光谱仪我们应该怎么做呢?
以下是原子吸收光谱仪安装介绍:
1.原子吸收光谱仪应放在防潮、防尘、防震,无腐蚀性气体,空气相对湿度小于70%,通风良好的实验室里。
2.主机烟窗上方应装排风罩,排风罩离主机烟窗大约有25cm,绝对禁止直接接到仪器烟窗口上,管道应采用防腐材质,排风要适量。
3.主机和附件的电源可以通过一台电子交流稳压器,稳压后再进仪器,原子吸收光谱仪应接地线。
4.在雾化室下面30cm处,将13-18cm长的排水管弯成圆环,充入一定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相联结,用夹子夹牢,另一端浸入废液瓶中液面下15cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。
5.原子吸收光谱仪的主机一定放在固定的平台上,离墙大约0.5m,避免日光直接照射。
6.所有气体管道应清洁无油污、耐压,空气管道要安装"空气过滤减压阀"。各管道接头处要密封、牢靠,并经试漏检查。
高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息,为研究原子光谱的基理提供了分析仪器的保证。
下面聊聊有关石墨炉原子吸收光谱仪的选购;
(1)石墨管的选用
石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。
普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。
在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层 膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。
在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。
普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度;
但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。
(2)升温参数的选择
在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用;
做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到的升温参数。
在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。
(3)仪器进样
石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。
进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。
有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;
所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。
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