热解吸装置是与气相色谱仪配套,对空气中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯、甲苯、二甲苯、非甲烷总烃、环氧乙烷、氯乙烯等有害气体进行热解吸后,测定其成份含量的专用仪器。广泛应用于疾控中心、建筑、科研单位、大专院校、医疗卫生、环保、工矿企业等对居住区、公共场所、生产车间的环境卫生指标的样品检测和分析。
热解吸仪的主要操作参数:
1、解吸温度:
主要要求控制升温速率和最终温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
2、解吸时间:
取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
3、载气流速:
解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。
热解吸仪在使用一段时间后需要进行保养,以保证其后期工作的正常进行,并延长其使用寿命。
那么如何给热解吸仪做保养呢,接下来我们就一起来看看。
1、操作人员应经过相关培训,并详细阅读有关技术资料。
2、全自动热解吸仪易损件应定期更换。
3、电气设备应定期维护。
4、电控部分的原器件、电源、传感器、触摸屏等要做好绝缘、防鼠、控温。减少因氧化、老化、漏电、短路、断路造成元气件损坏。
5、各种计量仪器上的刀口、刻度、指示器要防止损伤,要保持清洁,并定期请计量部门校准。
6、机械系统因磨损、锈蚀、灰尘、油污、断裂、破损、落入异物、松动或操作不当造成仪器出现死机、打滑、振动、运转不同步、丝杆螺丝调不动,声音温度异常,可通过看、听、测、摸等多种手段进行排查。
7、对电气故障出现起不动,指示灯不亮、显示器不显示或数据显示异常,可检查开关、保险丝、灯丝、电器件是否漏电、或接触不良,并可通过测量电阻、电压、电流信号,更换有疑问的原器件来排查。
想要全自动热脱附解吸仪能更好、更长的为我们服务我们需要做好哪些方面的工作呢?
下面我们一起来探讨一下。
1、室内要保持通风透气,防止仪器受潮。
2、如果我们长时间不使用全自动热脱附解吸仪一定要记得放空机内的物料。
3、要经常对全自动热脱附解吸仪的各个部位进行检查,这样可以有效防止生锈和氧化。
在系统接入GC的进样器后关闭热解吸系统的载气,待解吸腔升温至终点温度后通入载气,样品随气流以较窄的形式进入色谱系统,同时利用色谱柱头冷聚焦点效应使一级热解吸的样品谱带呈现“塞子”形。这样一来,就不需要冷井冷冻来使热解吸样品的谱带形成“塞子”形。同时,该方式解吸升温速率对进样谱带影响不大。
热解吸仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域,是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置,其主要操作步骤为:吸附-脱附-气相色谱分析。
热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术。热解析进样技术的主要设备是热解吸仪。
热解吸进样不完全等同于顶空分析,热解吸进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样;
可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分;
可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。
热解吸进样技术是将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中;
该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号),载气通过热解吸装置进入色谱仪进样口。
当热解吸装置升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来;
随载气进入气相色谱系统进行分析测定。
所以热解吸进样可以被看作是吹扫—捕集进样的一部分。
热解吸仪具体操作方法:
1、设定温度
打开电源开关,按设置键(A/M)2秒,仪器进入设定温度状态;
此时显示的设定值zui后一位(个位数)的小数点开始闪动(如同光标);
增加键(STOP)可以增加数值,减少键(RUN/HOLD)可以减少数值,移位键(A/M)可以改变光标的位置。
将温度设定为合适的数值后,再按设置键(A/M)就完成了设定状态,打开工作开关,快速升到设定温度,温度设定好以后;
可以直接开机使用,无须每次设定,本仪器出厂时,已经对温度控制系统进行了优化,无须重新设置。
2、设定载体流量
接上氮气,打开气源保证0.2Mpa的气压,将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。
3、操作规程
将一根待解吸的采样管插入快速插头上,等仪器的测量值与设定值温度相近时;
将快速插头及采样管伸入加热炉中,顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度,保证系统的密封性;
将一只100mL注射器插入热解器的出口,待采样管伸入加热炉2-3分钟,打开载气阀开关,用秒表计时解吸100mL所需要的时间,则载气流量为100(ml)/t(min)。
解吸到100mL时,关闭载气阀,取下100mL注射器;
逆时针方向适当旋转快速插头的手柄,取出采样管即完成一次热解吸过程。
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