当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。
为防止交叉污染,正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔,可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。
但是在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nL ~ 10nL。这表明进20μL样品,会残留0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。冲洗注射针导入口的过程为:设定流动相的流速为0.1mL/min ~ 1mL/min,将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上,用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管5# 口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式,则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时,针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同,且同时采用部分充满定量管进样方式时,在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时可以用流动相冲洗。
液相色谱仪是一种常见的色谱分析方法,与气相色谱相比液相色谱可以在常温中操作,且不受样品挥发度和热稳定性的限制。
这使得液相色谱非常适合相对分子量较大,难汽化;
不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析。
然而要选购一台品质优良的液相色谱并不容易。
液相色谱仪的指标很多,有关于泵的、关于检测器的、关于色谱柱的……不过,从选购角度考虑;
可以优先考虑噪音、漂移、最小检测浓度、定性定量重复性等主要技术指标。
当然,这些指标都要放在系统、回路里去看去比较。
1.噪音
噪音指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动产生的声音。
噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大检测的灵敏度就越低。
对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果;
2.最小检测浓度(最小检测限)
最小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。
根据公式CL=2×Nd×C/H(CL:最小检测浓度Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高);
最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。
如果选购的仪器回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音;
3.漂移
漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。
高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高分析效率;
4.定性定量重复性
主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。
好的仪器其稳定性应该是十分不错的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
虽然这些指标都属于检测器,但是就像前面所说的,条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。
例如:泵的脉动会直接影响噪音指标、泵的流量准确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。
所以要系统地看指标才可以反应出仪器的一些真实水平。
高效液相色谱仪可以完成二元高压梯度洗脱,也可以拓展为制备系统,采用高压混合器连接两个高压恒流泵,利用RS232通讯,即可实现梯度分析;
便于用户自由选择与搭配,混合器材主要由不锈钢、生物惰性PEEK等构成,用途广泛;
可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
高效液相色谱仪分离原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。
流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。
当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,高效液相色谱仪报价,服从于高效液相色谱计算公式;
6种定量计算方法:归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法,高效液相色谱仪适用范围,以及指数计算法。
高效液相色谱仪特点:
1、梯度洗脱内部软件可自控制,编辑、存贮60个梯度方法,运行复杂的梯度程序;
2、泵形式:串联双柱塞 浮动式密封圈;泵头自冲洗功能,泵无须手动排空即可输液“自吸式单向阀”技术,可延长密封圈使用寿命;
3、光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,高效的光学系统和数字过滤;
4、程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿;完整的预清洗功能,更于快速溶剂更换;
5、波长调节功能:既可由键盘面板控制也可由程序软件设定,全封闭集成型光电检测元件,无需任何机械部分调整即可选择或改变波长;
6、光源运行时间在线监测并显示,方便用户确定光源寿命;
7、三条流量校正曲线以及特有的多点参数校正,保障了极高的流量准确性;
8、梯度:高压2-3元;梯度方式:高压,梯度洗脱内部软件可自控制,可通过PC机及泵控制;
9、实时显示样品池和参比池能量,方便判断光源和流通池状态;
10、紫外检测器具有自动波长定位调整,自动调零,多量程输出选择;
11、智能化高,可实现网络化平台监控,提高了你的QC效益;
12、自动化,让你从繁锁的分析操作中解放出更多的时间。