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X射线荧光光谱仪的维护保养及解决方案

时间:2020-04-28    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

X射线荧光光谱仪的维护保养

  X射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。相对于其他分析方法,XRF 具有无需对样品进行特别的化学处理,快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。

  X射线荧光光谱仪的维护保养:

  1、X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压 X射线光管,它是仪器的核心部件。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其较佳冷却水温为 22℃~24℃,一般不能超过 30℃,超过 35℃则使用寿命会大大降低。内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水(必须保证该冷却水的电导率<2 μs/cm),以防高压击穿导致 x射线光管损坏。

  2、分光晶体是具有把 X 射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。影响分光晶体稳定性的因素有:温度、湿度、酸碱度等。

  3、探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量,若半宽高增大则说明分辨能力下降,检测器品质变坏。

  4、真空系统是X射线荧光光谱仪的重要组成部分。对于真空泵,主要是应该定期检查真空泵油的油质和油量,检查油质时如果有白色或黑色,就说明油质不正常,应该立即更换泵油。

   射线荧光光谱仪结构复杂,部件众多,涉及光谱、化学、机械、电控等各个方面,所以,对 X 射线荧光光谱仪的维护和保养需要具备各方面的知识,因此需要我们在工作中不断学习,充实知识,总结经验,使X射线荧光光谱仪在使用时能够发挥出最大的效能。

标签: X射线荧光光谱仪
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光谱室和样品室的真空抽不到规定值

  X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。
  光谱室和样品室的真空抽不到规定值
  故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、样品室、光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围。
  真空泵
  将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油。
  样品室
  样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。
  光谱室
  光谱室常见的漏气部位是流气,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。
  检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

标签: X射线荧光光谱仪
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X射线荧光光谱仪的选购

    X射线荧光光谱是一种常用的光谱技术,既可用于材料的组成成分分析,又可用于涂层和多层薄膜厚度的测量等。能量色散X射线荧光光谱仪体系(EDXRF),这种体系如今已经具有许多不同的配置规格,既有台式配置的,又有便携的、手持式配置的。

 

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    那么该类仪器应如何选择,选择时该考量的组件有哪些呢?


    (1)气氛


    X射线荧光光谱仪能够分析元素周期表中的大部分元素,具体而言,从钠元素(原子序数Z=11)到铀元素(原子序数Z=92)都可以利用这种技术进行检测分析。


    但是对于原子序数较低的元素(钛元素Ti,Z=22以下),空气会对检测结果产生较大影响;由低原子序数元素产生的荧光值通常更低,并且样品基体中的其它元素有可能会吸收低原子序数元素的能量辐射。


    通常情况下,用于提高低原子序数元素的检测灵敏度的方法主要为将仪器的样品室抽成真空环境或者以氦气(He)冲洗样品室。


    (2)探测器


    新型探测器技术—硅漂移探测器(SDDs)能够提高低能量敏感度,使得X射线荧光光谱技术可以对一些低原子序数元素进行检测分析,甚至是在空气气氛中也能进行检测,例如用于测量化学镀镍涂层中磷元素(原子序数Z=15)的含量。但是,大多数的低原子序数元素的检测分析依然还需要隔离空气气氛。


    在能量色散X射线荧光光谱仪中,硅探测器已经变得非常普遍;今天用到的硅探测器要么就是上面提到的硅漂移探测器,要么就是Si-PIN探测器,而比较流行的第三种探测器是一种密封的、充气的正比计数器


    对于不同的应用用途,X射线荧光光谱仪体系中探测器的选择也不尽相同——例如对于定性分析往往需要用到硅漂移探测器。


    正比计数器探测器较大的半宽高(FWHM)会导致相邻元素的检测谱图严重重叠,以至于利用峰值搜索算法和/或可见光谱观察法都无法探测出其中某种或者多种成分的存在。对于一些需要鉴别元素成分的工业制造品,其质量检验结果由于发生严重重叠,难以分辨,造成难以检测。


    虽然利用硅探测器也会发生谱图上的峰重叠现象,但在大多数的情况下,这些重叠峰能够被轻易的分离和识别,这些特征使得硅探测器体系极其适用于定性分析和来料检验等方面。


    组成能量色散X射线荧光光谱仪的电子器件一般都非常稳定,不会影响分析精度;而无规计数误差通常对测量精度的影响较大。计数误差一般遵循泊松统计分布——每次测量获得的数据越多,测量精度越高。


    硅漂移探测器具有很高的数据吞吐量,因此当测量需要多采样、高精度时可以考虑使用这种探测器;但这通常需要样品具有较高的荧光强度值。荧光强度值取决于样品——如样品类型,样品测量区域等。


    在分析测量一些薄膜或者小样品时,样品的特性可能会很微小。当样品或者样品区很小(直径只有几十微米)时,探测器的立体角则会起到很大的作用。


    而样品或样品区很小的情况往往都发生在测量电子元件和功能性涂层厚度等时候,这时正比计数器就成为了一种非常受欢迎的选择,因为这种探测器具有的大俘获角允许可以使用更小的准直仪。


    因此,当样品谱图相对简单,含有元素只有两到三种,样品分析区域直径小到100-200微米时,正比计数器则是一个非常理想的选择。


    (3)X射线源(X射线管、供电电源、滤光片、光束尺寸)


    这里将一些组件都列到X射线源里面统一讨论,包括X射线管、电源供应器、滤光片、光束尺寸。


    X射线管和供电电源决定了检测样品将受到的能量强度和能量分布。商业化的能量色散X射线荧光光谱仪中用到的大多数X射线管都是50KV,1mA(50W)规格的。


    50KV的高电压能够提供更高的激发效率;X射线管通量可以利用灯丝电流设置进行控制。


    X射线管本质上是一个在高电压下工作的二极管,包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(也即靶材);比较常用的阳极材料有钨(W)、铑(Rh)、钼(Mo)和铬(Cr)等,其中钨(W)和铑(Rh)使用较为广泛。


    钨金属能够产生更强的轫致辐射,也因此能得到更高的能量(17-30KeV)激发效率。对于低原子序数元素的激发,则通常选取铑(Rh)元素。


    滤光片通常置于X射线管窗和样品之间以过滤由X射线管产生的特定能量波。滤光片主要起到两方面作用:


    一是当X射线管可能会对样品中待检测元素产生影响时去除管特征谱的干扰;


    二是去除光谱背景的主要来源——背散射辐射。光谱背景峰的去除能够有效提高峰/背比响应值,提高检出限。


    光束尺寸通常由具有不同直径的圆形(有时也为矩形)准直器控制;准直器尺寸与准直器到样品间的距离决定了其分析领域。

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