直读光谱仪适合于户外名种应用,不管是用于压力容器内部分析、管道原位分析还是工场分析都没有任何问题。因为它是密封在一个温度稳定的恒温机箱里。设备的般运和操作只要一个人就能完成。直读光谱仪设计达到最高的分析精度,新的双光谱室能应用较为理想的谱线。36个测量信道使这台仪器能分析Fe、Ni、Cu、A1、Ti等多种基体。
该光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。曲面的第二个窄缝能清楚地分离出相邻的谱线,这一点对包括高含量的合金成分分析在内进行高精度分析特别。
直读光谱仪的保养方法
①几乎全部的直读光谱仪设备要注重“专人负责、预防为主、经常保养,及时检修”的原则进行。炉前化验仪器设备的保养、维护、调试、小修是实验员的责任。
②一定要经常擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤,由于直读光谱仪使用的时间太长了,激发台会由于点打的太多就容易出现放电漏气的现象,使得光强上不去,要常常清理激发台板和火花室。
③刚刚购买的仪器,一定要对其性能好好熟悉,掌握它的操作规程以后,才能够调试运行。
④一定要严格的遵守操作规程。
⑤不要把零、附件和说明书丢下。
⑥每一次使用完炉前化验仪器之后,要恢复原来的样子,并且擦干净,同时填好使用的记录。
⑦一定要好好保护仪器,要合理的进行应用,出现故障就不要用了,有问题就要进行修理。
1、氩气
吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999%以上。另外,氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定氩气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而抑制试样的继续激发;氩气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践证明,氩气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa,动态氩的流量为12~20个读数,静态氩的流量为3~5个读数。
2、狭缝
光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度,湿度,机械振动,以及大气压的变化,都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率,从而使谱线发生偏移,湿度的提高不仅会使空气的折射率增大,而且会对光学零件产生腐蚀作用,降底了仪器透光率,湿度一般应控制在55%-60%以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数,使角色散率发生变化,产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝,从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次,若室内温度控制恒定.即使天气变化不大,每周也要调整狭缝二次。
3、入射窗的透镜
通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响。
4、激发台
清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。
5、工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
6、控制试样
在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。
7、样品
光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
(1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
(2)没有砂眼。
(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
(4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。
直读光谱仪广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。直读光谱仪,即原子发射光谱仪,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展,由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
直读光谱仪品种分类
直读光谱仪品种分为火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸收光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空直读光谱仪,直读光谱仪分为台式机和立式机。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品.部分国外先进的ICP可以做固体样品,例如热电ICP。
特点:
直读光谱仪具有以下特点。
①自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快,可同时进行多元素定量分析。从炉中取的样品只要打磨掉表面氧化层,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车铣去表面氧化层,从预燃样品到得到最终的分析结果仅需20~30s,速度非常快,有利于冶炼控制,降低成本。特别是对那些容易烧损的元素,更便于控制其最后的成分。样品中所有分析元素(几个甚至几十个)可以一次同时分析出来。
②元素测试范围宽,由于PMT或半导体检测器对信号的放大能力很强,对于强度不同的谱线可以选用不同的方法倍率的PMT或固体检测器(在使用不同谱线的情况下相差4个数量级,比如普碳钢中的铬含量一般为万分之一水平,而不锈钢中的铬元素含量在10%以上)。因此可以采用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量可同时进行测定。
③分析精度高,能有效控制产品的化学成分,可见昂贵的合金成分控制到产品规格的中下限,仪节省相应合金的消耗。
④检测限低。直读光谱法的灵敏度与光源性质、仪器状态、试样组成及元素性质等均有关。一般对固体金属、合金采用火花源时,检出限可达0.1~10ug/g,对C、S、P等非金属元素也具有较好的检出限
⑤在某些条件下,可测定元素的存在方式,如测定钢铁中酸溶铝、酸不熔铝等。
⑥测量范围广,几乎所有金属材料都可以检测,检测的基体有铁基、铝基、铜基、钴基、钛基、镁基、锌基、铅基、锡基、金基、银基铂基、钌基等。
不足之处在于,直读光谱分析仍是一种相对分析方法,试样组成、结果状态、激发条件等难以完全控制,一般需用一套基体成分基本相同的标准样品进行匹配,有些情况下标准样品的获得几乎不可能的,因此使直读的分析应用受到一定限制;对元素的价态测量无能为力,有待于与其他分析方法配用;它是一种表面分析仪器,仅能分析金属表面1mm以内的样品,适合于均相样品检测对元素含量分布不均的样品(如偏析),若需要得到能够代表样品的检测结果只能在样品前处理方面变通,比方说样品钻屑后在保护气氛下重新熔融制成均匀性试样等,往往用在它不是一种仲裁分析方法,一旦贸易双方对货物的品质有疑义,需要采用其他方法获得最终结果。