气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。本文主要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后逐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。毛细柱时间可短一些。
二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。
三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗,可以咨询购买的厂家。
四.当TCD检测器开着时,如果没开或中断气流,灯丝会永久性损坏,开机时必须先通气再开电流,关机时必须先关电流再关气源。
五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度一定要高于100℃,以免积水。
七.ECD检测器的废气必须排出室外,以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD的用户每6个月必须执行一次放射活性泄漏检查。
八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。
九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。
一、衬管去活:
衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分,引起峰拖尾,降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性,这时应更换衬管。
衬管可用清洗方式进行处理,除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的,有些溶剂可去掉活化层,但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹,导致不必要的活化。
二、衬管锥形口的作用:
1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。
2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。
3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。
三、玻璃棉的作用:
许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。
1、提供更多的表面积,使样品完全挥发,减少热量不均衡。
2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。
3、擦去进样器针头上的样品,防止样品残留在隔垫上。
四、衬管使用不当,可能会出现下列现象:
1、峰形变坏。
2、溶质歧视。
3、分析重现性差。
4、样品分解。
5、出现鬼峰。
五、衬管与色谱柱的连接:
色谱柱应正确安装在进样口处,色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离,即色谱柱穿过密封垫露出约6mm。
天然气分析专用气相色谱仪在继承两种国标分析方法的基础上进行了技术创新;
采用热导(TCD)和氢火焰离子化(FID)双检测器检测:十通阀进样双柱分离热导检测器系统分析He、H2、O2、N2、CH4、C2H6、CO2、H2S八个组分;
六通阀进样毛细管柱分离氢火焰离子化检测器系统分析C1~C12烃类组分,从而使该仪器具备了对各种天然气进行全分析的能力。
同时可配备天然气分析的专用双通道色谱工作站,可以计算天然气热值、华白数、相对密度、压缩因子等技术参数。
性能特点
以国产较新一代高性能、高稳定性GC1690气相色谱仪为基础,运行可靠稳定。
适用范围广,可用于各种类型天然气的全组分分析。
可同时测定H2S组分含量,烃类组分最低可测至PPm级浓度。
采用多维色谱系统,一只平面六通阀,一只十通阀,二根填充柱及一根大孔径毛细柱分离。
进样方式:手动十通阀和六通阀进样,两阀相互串联即可同时进样也可单独进样。
两个检测器信号通道,热导系统信号和氢火焰系统信号相互独立,即可同时使用也可单独使用。
配有4/8升铝瓶装多组份标准混合气以及耐H2S腐蚀的不锈钢取样阀,方便分析检测。
双通道色谱工作站,支持Windows XP操作系统,色谱分析谱图储存、数据处理、报告打印随心所欲。
可配套天然气分析专用色谱工作站,可以计算天然气热值、华白数、相对密度、压缩因子等技术参数。
技术指标
温度控制:室温+7℃~400℃
TCD灵敏度:S≥10000mV.ml/mg
FID检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
适用范围
适用于天然气开采、天然气处理及加工、天然气燃烧热值评定、城市燃气用天然气中:
He、H2、O2、N2、CH4、C2H6、CO2、H2S、C3H8、iC4H10、nC4H10、iC5H12、nC5H12及C6~C12烃类组分的全分析,
检测浓度范围:
0.01%~100%(体积分数)。
由于FID检测灵敏度高,对于烃类组分最低可测至PPm级别。