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关于原子吸收光谱仪的故障排除及解决方案

时间:2020-04-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

关于原子吸收光谱仪的故障排除

    原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。


    故障及排除


    一、总电源指示灯不亮


    故障原因


    仪器电源线断路或接触不良 2.仪器保险丝熔断 3.保险管接触不良


    排除方法


    1.将电源线接好,压紧插头 2.更换保险丝 3.卡紧保险管使接触良好


    二、初始化中波长电机出现"X"


    故障原因


    1.空心阴极灯是否安装 2.光路中有物体遮挡 3.通信系统联系中断


    排除方法


    1.重新安装灯 2.取出光路中的遮挡物 3.重新启动仪器


    三、元素灯不亮


    故障原因


    1.电源线是否脱焊 2.灯电源插座是否松动 3.灯坏了


    排除方法


    1.重新安装灯 2.更换灯位 3.换灯


    四、寻峰时能量过低,能量超上限


    故障原因


    1.元素灯不亮 2.元素灯位置不对 3.灯老化


    排除方法


    1.重新安装空心阴极灯 2.重设灯位 3.更换新灯


    五、点击“点火”,无高压放电打火


    故障原因


    1.空气无压力 2.乙炔未开启 3.废液液位低 4.乙炔泄漏,报警


    排除方法


    1.检查空压机 2.检查乙炔出口压力 3.加入蒸馏水 4.关闭紧急灭火


    六、测试基线不稳定、噪声大


    故障原因


    1.仪器能量低,倍增管负压高 2.波长不准确 3.元素灯发射不稳定


    排除方法


    1.检查灯电流 2.寻峰是否正常 3.更换已知灯


    七、标准曲线弯曲


    故障原因


    1.光源灯失气 2.工作电流过大 3.废液流动不畅 4.样品浓度高


    排除方法


    1.更换灯或反接 2.减小电流 3.采取措施 4.减小试样浓度


    八、分析结果偏高


    故障原因


    1.溶液固体未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.标液变质


    排除方法


    1.调高火焰温度 2.在共振线附近重测 3.使用空白 4.重配标液


    九、分析结果偏低


    故障原因


    1.试样挥发不完全 2.标液配制不当 3.试样浓度太高 4.试样被污染


    排除方法


    1.调整撞击球和喷嘴相对位置 2.重配标液 3.降低试样浓度 4.消除污染

标签: 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪 关于原子吸收光谱仪的故障排除_原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪故障分析

  仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致的分析比较,才能找到故障的所在。下面介绍几种常见故障的排除方法

  1、原子吸收光谱仪故障分析

  光源系统故障

  A、空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。

  查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。

  B、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。

  查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。

  C、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。

  查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。

  2、能量输出方面的故障

  A、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。

  查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按说明书或维修手册的规定逐一处理或联系厂家。

  B、输出能量过低故障原因:灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大电路增益下降;光电倍增管衰老。

  查处方法:如果是全波段内能量普遍偏低,应检测光电倍增管是否衰老和负高压是否正常;如果能量低与波长有关,除查看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需检查放大板和光电倍增管查处原因。或直接联系厂家。

  C、工作时能量显示不变化故障原因:主机电路中前置放大器连接问题;主放大器异常。

  查处方法:检查前置放大器和运算放大器。

  D、挡光时能量不为零故障原因:前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。

  查处方法:用万用表监测前置放大器输出,或更换主放大器上的运算放大器。

  3、吸收信号方面的故障

  A、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱;波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染。

  查处方法:针对具体原因相应处理

  B、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。

  查处方法:首先查明仪器是否受潮,放置吸潮硅胶仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性负高压电源的稳定性等都可能导致基线漂移。

  C、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。

  查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和气泡,废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长不准也会导致漂移。针对具体情况分别加以处理。

  D、噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。

  查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷纯水和不点火的情况比较,据基线稳定度就和判断。

  如果判断故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷纯水和调节喷雾器伟观察噪声电平是否明显减小或消失判断,否则噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声电平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。

  如果判断故障主要来自电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯让仪器和灯充分预热,切断入射光,考察此时的噪声电平。若正常则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检测灯电源或更换新灯检查。

  如果否定来自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。单色器内部的杂散光、光栅及其他光学元件表面积聚灰尘、污秽均能使噪声电平增大。检测系统是噪声主要来源之一。需用万用表和示波器先查清是来自电源供电还是光电倍增管或电路。读数不稳定表示吸收信号上叠加较大的噪声。这对测量是不利的。导致读数不稳定的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有碳和无机盐或缝口堵塞而使火焰呈锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。

  4、原子吸收光谱仪故障分析灵敏度和检出限方面的故障

  A、灵敏度低的故障原因:仪器工作条件不是较佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘。

  查处方法:需逐一根据不同问题查处处理。

  B、检出限偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。

  查处方法:根据上述有关方法查处故障。

标签: 原子吸收光谱仪
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石墨炉原子吸收光谱仪的选购

    高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息,为研究原子光谱的基理提供了分析仪器的保证。

 

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    下面聊聊有关石墨炉原子吸收光谱仪的选购;


    (1)石墨管的选用


    石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。


    普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。


    在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层 膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。


    在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。


    普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度;


    但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。


    (2)升温参数的选择


    在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用;


    做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到的升温参数。


    在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。


    (3)仪器进样


    石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。


    进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。


    有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;


    所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。

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