原子吸收分光光度计的主要作用是检测金属材料中的微量和痕量金属元素,并且被大量使用在一些 科研机构和质量要求比较严格的检验部门,因为其属于高精密仪器,内部组织结构非常复杂。
从结构组成上来讲,原子吸收分光光度计主要由光源部分、原子化器部分、光学系统、检测系统、数据分析系统等h个基本部分组成,每个部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在实际使用过程中,还是不可避免。
原子吸收分光光度计的故障排除
1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象
原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。
原因分析2:空气压力低。
排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。
原因分析3:样品溶液粘度较大。
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。
原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。
排除方法:仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。
2、火焰异常故障现象
原因分析:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。
钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。
另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
3、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象
原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。
每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。
原因分析2:工作电流过大。
排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收;
因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。
原因分析3:雾化系统内管路不畅通。
排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。
原因分析4:样品前处理不彻底。
排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。
4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象
原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。
排除方法:仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。原子吸收光谱仪具体的操作步骤可按如下进行:
一、开机
1开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
2开空压机;
3开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀较多开启一圈;
4开排风扇和冷却水。
二、测试
1.装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
2.点火,设置仪器测试参数;
3.将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。
三、关机
1.测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;
2.关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
3.松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
4.关仪器电源,关稳压电源;
5.关排风扇和冷却水;
6.将燃气钢瓶减压阀旋松;
7.顺序关燃气,空压机,阴极灯。旋钮复位,关光电倍增管负高压电源,总电源。
8.用滤纸将燃烧头缝擦干净。
9.清洗仪器,复位,填写仪器使用记录。
先检查保险丝是否松动或熔断,再检查电源线是否断路或接触不良。正常时,电源进线与机壳间的绝缘电阻应大于20MΩ。
二、故障现象:空心阴极灯点不亮。
可能是灯电源已坏或未接通;灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。
三、故障现象:空心阴极灯内有跳火放电现象。
这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。
四、故障现象:空心阴极灯辉光颜色不正常。
这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。
五、故障现象:输出能量过低。
可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。
六、故障现象:电气回零不好。
这可能由如下原因造成:
1、阴极灯老化。更换新灯。
2、废液不畅通,
3、雾化室内积水。应及时排除。
4、燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。
5、阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。
6、毛细管太长。可剪去多余的毛细管。
七、故障现象:灵敏度低。
可能由如下原因造成
1、阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。
2、雾化效率低。若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为较佳。
3、燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰,介于和之间为中焰,大于为富焰。
4、燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心,缝与光轴保持平行。
5、分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。
6、样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。
八、故障现象:稳定性差。
可能由如下原因造成
1、仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。
2、燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门控制开关,调稳流量。
3、废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液管。
4、火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。
5、光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。
九、故障现象:背景校正噪声大。
1、光路未调到较佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。
2、高压调得太大。适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。
3、原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。
十、故障现象:校准曲线线性差。
1、光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。
2、狭缝过宽,使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。
3、测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。
十一、故障现象:检出限偏高。
1、标尺扩展不够。应扩大至合适值。
2、积分时间太短。可加长至适当值。
3、分析灵敏度偏低。按前面故障现象的处理方法逐一分析解决。
4、毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更换毛细管。
5、气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水等问题;检查气源是否稳定。
十二、故障现象:产生回火。
发生这种现象是因气流速度小于燃烧速度。回火时极易引起火灾和爆炸。因此,在突然停电或助燃气压缩机出现故障,以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松动漏气时,或者气路长时间不更换出现老化时,应立即关闭燃气气路,确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。