气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上，常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略，尤其是刚刚接触气相色谱的初学者，很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关，而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。
常见与衬管有关的问题有：
①衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，易导致实验结果重复现差。
②衬管的内壁被污染，或有进样隔垫碎渣，易导致分析结果重现性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰；
③气相色谱仪长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。
当进样口有样品残留时，a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面，易导致进样器进样时针尖不好插入；
b.如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞；
c.当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出鬼峰，影响分析结果的重现性。
因此，衬管和进样口要定期保养。
气相色谱仪衬管的日常保养方法：
虽然分流/不分流进样口，填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口，对衬管的结构要求不一样，但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。
为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响，应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗，必要时要更换衬管。
对于衬管和进样口的保养，一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍：
衬管的保养：
①衬管的日常保养
清洗衬管，是常用的保养方法，适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。
首先，从仪器中小心取出衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛，移取过程不要划伤衬管表面。
先将衬管上端的石墨压环（或硅橡胶环）卸下，这上面易附着溶剂，会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂（如丙酮）里，然后，用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。
如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉，可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时，直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后，烘干（或吹干）衬管，装入新的填充物，装好衬管。
②衬管的定期保养
衬管内的装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，可能导致分析样品被吸附或分解，直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时，分析有些农药样品的色谱峰会重现性差，结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时，要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：
首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。
气相色谱仪FPD(火焰光度检测器)的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。
FPD检测器是把FID检测器和光度计结合在一起的结构，开始为单火焰FPD，1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点开发出双火焰FPD。它有两个相互分开的空气-氢气火焰，下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物，其中含有相对简单的分子，如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片，如S2*和HPO*，对准上面火焰有一个视窗，用光电倍增管检测化学发光的强度，视窗用硬质玻璃制成，火焰喷口用不锈钢制成。
FPD检测器是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器。
火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢起燃烧反应，所以火焰温度较低以便天生激发态的硫、磷化合物碎片。
载气、氢气和空气的流速对FPD检测器有很大影响，气体流量控制要很稳定。
含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右，可天生激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2～5之间。根据样品不同要改变氢氧比，还要把载气和补充气量进行适当调节，以便获得更好的信噪比。
气相色谱仪FPD检测器使用注意事项：
1.FPD检测器也可以用氢火焰，故安全题目与FID相同。
2.FPD检测器的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。
气相色谱仪的气路系统，是一个载气或者辅助气体连续流动的密闭系统，是气相色谱仪的重要组成部分。而气相色谱分析中的大部分故障，都与气路部分漏气相关，那么为了检测的准确性，我们需要了解哪些部分容易发生漏气。
气路漏气会使得仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。而气路漏气主要表现在如下2个方面：
1、载气流量不正常，如流量太大调不小，流量太小调不大，流量调节后不稳定；
2、辅助气漏气，如FID，表现在FID点不着火、恒温炒作是基线出现无规则运动。
当仪器不能正常工作，或者由色谱图上的现象怀疑漏气时，应及时找到漏气点并维护。
根据漏气的程度大小，检测气路漏气的方法可以分为2种：
一：严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声（如嘶嘶声），说明气路有大漏。此时应将气路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。
二：一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到0，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气阀，调节输出压力在0.3~06MPa之间，等气路温度后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。
具体检测漏气部位时，应分段、逐步查漏。对于一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒处则漏气。
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