色谱技术经过几十年的发展,已经成为一种常规的分析检测技术,在社会上各个领域被得到广泛的使用,气相色谱仪又是一种色谱技术应用得较多的一种仪器,基本上每个实验室都会配备一台或者几台气相色谱仪,气相色谱仪的应用领域广泛,设计的领域包括有《食品,环境,化学。化工,医疗,生物。等等》。气相色谱仪的厂家也是很多。市面上各类品牌繁多,那么我们在购买气相色谱仪应该怎么选择合适的呢?下面为大家推荐购买气相色谱仪需要注意那些因素。
一、被分析样品情况:
1.样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?
2.被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
3.样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
4.样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;
5.不需分析的组分及大致的浓度范围;
6.每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;
二、分析的目的:
1.做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?
2.定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
3.定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。
三、购货单位的定位:
1.科研院所——要求高;
2.监测和分析中心——准确可靠;
3.第一线的现场分析用——重复再现;
4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。
5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。
6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;
7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作;
8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?
9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10.考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本
高效气相色谱仪受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,色谱性能会变差。分析人员应进行仪器的日常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口衬管等,必要时可将接进样口一端的毛细管柱截去一段。
毛细管柱是可靠并易于使用的,但为了保证良好的分离性能,需要注意下列操作:
一、毛细管柱和色谱炉壁接触,会影响色谱性能和柱寿命。
二、不使氧气进入到毛细管柱中。
三、只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫。
四、再次加热色谱炉前,应先用载气冲洗毛细管柱15rnin。
五、应使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应定期更换。
六、无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经毛细管柱。
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢?
气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
具体可通过以下方法进行排查
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。
3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。