气相色谱仪的气路系统,是一个载气或者辅助气体连续流动的密闭系统,是气相色谱仪的重要组成部分。而气相色谱分析中的大部分故障,都与气路部分漏气相关,那么为了检测的准确性,我们需要了解哪些部分容易发生漏气。
气路漏气会使得仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。而气路漏气主要表现在如下2个方面:
1、载气流量不正常,如流量太大调不小,流量太小调不大,流量调节后不稳定;
2、辅助气漏气,如FID,表现在FID点不着火、恒温炒作是基线出现无规则运动。
当仪器不能正常工作,或者由色谱图上的现象怀疑漏气时,应及时找到漏气点并维护。
根据漏气的程度大小,检测气路漏气的方法可以分为2种:
一:严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声(如嘶嘶声),说明气路有大漏。此时应将气路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
二:一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到0,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气阀,调节输出压力在0.3~06MPa之间,等气路温度后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。
具体检测漏气部位时,应分段、逐步查漏。对于一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒处则漏气。
气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。
一、进样后不出色谱峰的故障:
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说,在工作中使用者会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题:
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否需要更换;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障:
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
气相色谱仪顶空自动进样器原理:有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数:
1、样品加热温度控制范围:室温-240℃以增量1℃任设;
2、阀进样系统温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
3、样品传送管温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
4、温度控制精度:<±0、1℃;
5.顶空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
7、重复性:RSD<1、5%(和GC性能有关);
8、进样加压范围:0~0、4Mpa(连续可调);
9、仪器尺寸:430mm×330mm×500mm