原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
选购原子吸收分光光度计前,首先要明白需要检测的元素种类是什么,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,明白了需要检测的元素种类之后就可以根据以下的原则来选择型号了。
其次要明白需要检测的元素大约含量是多少,原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,如果含量很高(接近树脂达到常量)则建议选择其他仪器。
A、如果需要检测的样品的含量在PPM级别上,且不含高熔点元素,则选配标准配置/单火焰型即可;
B、如果需要检测的样品的含量在PPB级别上,则需要选配带石墨炉的型号;强调一点,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素,和其他的含量在PPB级别上的元素。
如果选择了普通火焰法的型号之后,还要注意一个问题即以后检测元素扩展的种类问题,如果以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的,那么以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可;
如果以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的,那么在选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备。
最后一个问题是关于在使用原子吸收分光光度计过程中充分利用样品的浓缩和高倍稀释问题,当你的样品稍微低于原子吸收检出线的时候,可以选择用蒸发试样里面水分的方法来提提高浓度,以达到仪器的检测要求;相反则可以选择用高倍稀释试样的方法来提降低浓度,以达到仪器的检测要求;无论是浓缩还是高倍稀释对对于试验人员提成了较高的要求,不要作为常法使用,只作为一种变更的备选方法。
原子吸收分光光度计在出厂前虽然仪器已经过严格检查;
但是由于运输过程中的颠簸或长期使用后,有可能发生漏气现象,为确保安全,在日常操作过程中;
请您注意如下事项:
1.长期在恶劣条件存放的仪器应该经常维护保养。
2.在运输过程中受到剧烈撞击的仪器,主机不能冒然通电!
3.一旦仪器的报警器发出声音,应立即关掉气源,并关机。
4.请您随时注意,一旦产生异味,请立即切断电源,关掉乙炔钢瓶总阀门。
请将空压机的空气管插入燃气管道中,并涂抹肥皂水以检查燃气管道各接头是否漏气;
特别应该检查雾化筒后部的防爆塞是否密封完好,决不能在发生漏气时点火操作,否则容易发生回火爆炸!
5.每次点火前检查废液管是否打好水封;确认水封无误时方可开机点火。
6.一定要使用优质正品的乙炔专用减压阀,并装有防回火装置。
7.乙炔钢瓶放置在临近仪器室的房间内,保持空气流通,并应有防火标识!
8.乙炔减压阀的出口压力为0.07MPa,不能大于0.1MPa,空气出口压力在0.25-0.3MPa(注意:不能用氧气代替空气进行点火实验)。
钢瓶压力显示低于0.3MPa时要更换新瓶。
9.乙炔气源附近严禁明火或过热高温物体存放!乙炔气源不应与氧化性气源同放!
10.排放的废液应及时倾倒处理或与当地环保部门联系!
11.在日常工作中应经常检查乙炔钢瓶与减压阀连接是否牢固无漏气!
12.定期检查各连接口有无漏气现象。
13.注意点火、关火顺序(先开空气再开乙炔点火,先关乙炔再关空气熄火)。
点火后操作人员不得离开!
在当天不用仪器操作时,请将乙炔管道里的剩余气体燃烧完,即直接关乙炔总开关再管空气!
14.严禁带电插拔数据线缆。
15.任何操作本仪器的人员均应经过上述安全培训。
16.带石墨炉的仪器一定要注意用电安全,由于会使用380V(3个火线,一个地线)动力电,加热时瞬间会产生很大的电流;
所以在石墨炉处于工作状态时,不要直接触碰炉体部分,以免造成危险。
在做实验时随时观察氩气(保护气体)的总压力和内气流量计的流量,以保证石墨管能够长期使用和实验的准确和一致性。
原子吸收分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析,为了使测量的结果有代表性,必须要保证样品均匀的分布在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定,而不同的样品有不同的前处理方法,同一样品也有多种的前处理方法,选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量,减少有效成分的流失。样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一,寻找简便有效的样品处理技术,一直是分析工作者的研究的重要课题。在这里收集了一些方法,并且有的方法也举了一些例子,在这里还请大家多指点指点。
一、灰化法。
一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分,使之转化成无机形态。例如:食品中肉的处理方法:原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量,样品前处理步骤如下:称取动物鲜样(兔肉)12g于瓷坩埚中,小火炭化,再移入高温电炉中,500℃下灰化16h,取出、冷却,加浓硝酸-高氯酸(3+1)几滴,小火蒸至近干,反复处理至残渣中无炭粒。以盐酸溶解残渣,移入50ml容量瓶中,加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml(消除磷酸的干扰),加水定溶50ml.同时做试剂空白。这种方法的优点是能灰化大量样品,方法简单,无试剂污染,空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
二、酸消解法。
用适当的酸消解样品基体,并使被测元素形成可溶盐。植物的花叶一般用硝酸,个别的可用HNO3—HCLO4,根茎则视其种类需要添加H2SO4或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。例如:用HCL—HF—HCLO4消解法处理铜钴矿。步骤如下:准确称取0.1~0.2g试样150ml聚四氟乙烯烧杯中,加15mlHCL,5~10mlHF,3mlHCLO4,上盖表面皿,加热溶解并蒸至白烟冒尽,取下冷却后,加入2mlHCL,用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿,加热溶解盐类,冷却,将试液定容在100ml容量瓶中,同时做试剂空白。此法由于对设备要求低,效果相对好,可以处理大米、中草药、矿石、茶叶,骨骼等几乎所有样品,但不适合处理包含易挥发元素的样品,对环境也有一定的污染。
三、非完全消化法。
此法只要求消化液均匀透明,不要求消化液无色,消化液中含有可溶有机物。因此,消化温度低,用酸少、耗时短、操作简单,是一种快速的样品预处理技术。有人就是用此法处理人发,测定了人法中的钙和镁。样品处理方法如下:①捡去样品中杂物,用洗衣粉浸泡8h,洗净,于75~85℃烘干2h,剪碎,充分混均。②称取经处理发样0.30g于50ml锥形瓶中,加入浓硝酸2.5ml,用玻璃棒压紧发样,置控温消煮炉上,在80~130℃消化5~6min后,边摇动烧杯边滴加过氧化氢2.0ml,消化至溶液程透明黄棕色,取下锥形瓶,趁热加入乳化剂OP溶液2.0ml,摇匀,转入25ml带塞比色管中,以二次蒸馏水定容,得均匀透明的乳浊液,同时制备空白。并与酸消解法进行比较,发现测定结果一致。此法相对于酸消解法有一定的优势,现在用此法处理螺旋藻胶囊、肉类、人参、环境样品、土壤、烟叶、茶叶方面的文章均有报道。
四、微波消解法。
该方法是最近几年发展起来的新方法,具有快捷、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点,但是需要配置微波溶样炉。可用于测定多种样品,如烟叶、蔬菜、头发、花生、中成药、土壤,保健品的处理均可采用此法,尤其对于易挥发样元素比较适合用此法。其原理是极性分子在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子高速的碰撞和磨擦而产生高温,同时一些无机酸类物质溶于水后,分子电离成离子,再微波的作用下,作定向移动,形成电流,离子流动过程中与周围的分子和离子发生高速磨擦和碰撞,使微波能转为热能。由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的,避免了易挥发元素的损失,因此回收率高、准确性好,也减少了样品的玷污和环境污染。现引用林捷等人用微波溶样技术处理茶叶为例,说明该方法的使用。步骤如下:用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状,精确称取0.500g于聚四氟乙烯溶样杯中,加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反应平稳后,盖上杯盖,放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内,设置压力从1~3档(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa)定量梯度加压消解。时间5~10min内消化完全,取出消解罐,冷却后开盖,把聚四氟乙烯溶样杯置于120℃加热板上赶氮氧化物至溶液约1ml。冷却后转移至10ml比色管中,用少许去离子水冲洗消化杯,洗液并入比色管内,稀释至刻度,摇匀待测。
五、酸浸提法。
用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法,该法操作简便快捷,但不适于含蜡质的样品。刘建荣等用HNO3-H2O2浸提牙膏中的铅、镉、铜、锶,再用石墨炉法测定就是个例子。具体的处理步骤如下:挤出牙膏样品约1g于50ml色管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2,放置次日,次日置于未加热的水浴锅中,先缓慢加热,以防止气泡产生而溢出,待剧烈反应停止后,在水浴中煮沸1h,取出冷却后,定容至25ml,混均后,过滤,滤液用于测定。用该方法可以从食品或粪便中提取锌、锰等,还可以处理化妆品、保健品等。
六、高压消解法。
该法不常用,一般用聚四氟乙烯制成容器,具有类似微波炉的特性,置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品,温度一般控制在150℃以内。其优点也是可有效防止易挥发元素的损失。如用石墨炉原子吸收法测定保健品中的镉时,处理样品的步骤如下:准确称取样品0.5000~2.0000g于聚四氟乙烯罐内,加2.00~4.00mlHNO3,放置次日,再加2.00~3.00mlH2O2(内容物不能超过罐容积的1/3)盖上内盖,然后旋紧不锈钢外套,在恒温箱内于120℃~140℃放置2~3h,在箱内自然冷却至室温,将消解液滤入25ml容量瓶中定容。同时做试剂空白。
七、悬浮液进样技术。
该方法保留了固体进样,不必预分解样品,具有简单、快速、干扰少等特点,常用的悬浮剂有甘油、琼脂、黄原胶和Tritonx-100等,以琼脂的悬浮性能较佳,加热溶于水后形成胶体,具有良好的动力学稳定性。刘立行,张春光用原子吸收测定人参中的金属元素时就是用的这个方法来处理样品,现在引来为大家作参考。步骤如下:将人参样品洗净,75~80℃烘干,粉碎,过200目筛。精确称量0.2g于干燥烧杯中,加琼脂溶液少量,用玻璃棒搅拌使样品润湿并分开,再用琼脂溶液定容,振动1min,即得。此法可被用于调味品、蔬菜、水果、草药、茶叶和土壤的测定。