1、品牌误区
在当今崇尚品牌的时代,品牌当然是我们简单快捷的选择。有时光谱仪专业品牌反映的不仅是该品牌进入时间长,用户众多,在业内已经形成了一种口碑,也可能仅仅是光谱仪供应商的销售策略。为避免被供应商进攻性忽悠,我们需要进行理性判断。因为直读光谱仪的检测结果的偏差和很多因素有关,也就是说同一台光谱仪同一时间每次激发都有偏差,同一品牌不同仪器在不同时间不同地点不同的激发条件不同的检测人(有不同的激发习惯或者不同的样品打磨习惯)结果应该是有偏差的,没有偏差是不正常的,所以不管同一品牌或者是非同一品牌,检测中有偏差都是正常的,只不过每台光谱仪的多次检测结果有一个相对标准差指标(RSD),该指标能够相对性衡量该仪器的稳定性,RSD越小越好。检定仪器准确性的标准,一个是化学分析,二可以参考仪器的RSD指标,而不能走向以同一品牌为标准的误区。
2、渠道误区
因为市场格局的不同,不同品牌的直读光谱仪可能会有不同的分销渠道,有些品牌会走直销的模式,有些品牌会走代理的模式,有些品牌会走经销商的模式。九九归一,作为用户,不管那种模式,只要经过以上方面的层层考验,通过比较,都可以成交,我相信你们会花更少的钱购置到一台量身定做的仪器。在节约资金的同时也有利于光谱仪行业良性发展,最终收益的还是消费者们!
近红外光谱仪是用来分析样品中的蛋白质、纤维以及蛋氨酸等元素的,为烟草、医疗以及化工等领域提供了一个非常广泛的空间。为了让近红外光谱仪的使用寿命更长,平时一定要注意好好保养才行。
红外光谱仪的保养维护
1、实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。
因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次;
每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,蕞好是能每天开除湿机。
3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用蕞多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员蕞好不要进入,还要注意适当通风换气。
4、红外光谱测定蕞常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr蕞好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。
如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片;
但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。
一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。
蕞强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如蕞强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量;
一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。
研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。
研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。
试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。
另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。
试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。
原子吸收分光光度计可广泛应用于食品、医药、环境、生物、农业、石油化工、建筑、材料、地质、冶金、科研等领域。
原子吸收光谱仪的主要分析方法
1. 原子吸收火焰法
原子吸收的火焰法作为一种zui常用的分析方法被广泛的使用,对于一些常见的,含量在一定可测范围内金属元素而言,火焰原子吸收法简单而快捷,结果的准确度非常高。
2.原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是原子吸收应用中zui经典的方法,一般的石墨炉可以瞬时升温至3000℃,对于一些含量极低的或者一些高温元素的定量检测十分有效,甚至很多仪器和分析专家认为,之所以原子吸收分光光度计没有被淘汰至今还在广泛的适用正是因为原子吸收的石墨炉法的精度及zui小检测极限是目前所有测试方法中几乎无可替代的。
3.原子吸收氢化物法
也称冷原子法,一般用于测定汞、砷之类的元素。
所以在原子吸收分光光度计的选择上,我们首先要选定主要是用哪一种方法去做金属元素的含量测定,然后根据测定方法去确定原子吸收分光光度计的配置。
光谱仪器小型化成为目前和今后的发展潮流
传统光谱仪器不但是大型精密、贵重仪器,而且对工作环境条件(温度、湿度、振动、电磁干扰要求严酷,必须要由专业分析人员)。
为适应全球发展形势,上世纪后期已有强烈的光谱仪器小型化、便携式、现场化的需求,并已出现光谱仪器小型化的潮流,研发小型化光谱仪器成为各国科技、产业部门的关注重点。至于现代军事科技发展迫切需求的战场、现场快速放射、生物、化学武器侦查的便携式光谱仪