在气相色谱仪使用过程中例如:血液中酒精检测,微量残留检测中需要配备顶空进样装置,来提高分析结果的准确性和重复性。在众多顶空进样器厂家中怎么才能选购一款优质的进样器那?
选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点:
一、仪器重复性:
进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基础的RSD都应该小于3%关于这个指标,有些厂家根本达不到但是为了推广产品也作虚假宣传。所以选型采购时用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。
二、仪器的控温精度:
顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃
常量和微量水可以用高效气相色谱仪分析(TCD),FID是唯一能进水样的检测器。由于水不是理想的溶剂,在遇到含水样品的分析时要谨慎处理,水某些物理特性对高效气相色谱分析有不利影响。
一、水的蒸发膨胀体积最大,衬管容积小会引起进样时样品倒灌。
二、许多固定相对水的润湿性和溶解性较差。当水进入色谱柱时,在柱壁上不能形成光滑的溶剂膜而形成水滴,导致不能均匀地流过色谱柱,使柱性能变差。当柱温较低时,部分水以液态流过色谱柱,使在水中溶解性较好的组分峰展宽,甚至峰分裂。
三、水能使许多固定相降解,影响柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。
四、采用冷柱上进样时,不挥发性化合物如水溶性盐类被液态水带入色谱柱,会污染色谱柱和系统。
五、大量水会使FID灭火,微量水会使ECD灵敏度降低和线性范围变窄等。
六、当必须分析含水样品时,可选择色谱柱和分析条件,尽量减小水峰对其它峰的干扰,如选用键合相柱、柱温大于100℃和在水样中适当加入有机溶剂等。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
组成
气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
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