传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。
而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。
红外分光测油仪正是以此为基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。
红外分光测油仪是一种在指定波长范围内发送给样品资料的红外线。
该资料仅吸收与分子的振动和旋转频率共同的红外线。不同的资料只能吸收一定波长的入射光,形成自己独特的红外光谱,但关于一定波长的红外线。
吸收的强度与物质的浓度有关。通常,在三个波长下测量29个30nm、29个60nm和3030nm的特征吸收。
现在,市场上的红外分光测油仪的品牌和型号很多,给消费者挑选带来困难。
因而,在购买时,小编有以下几点建议:
1、首先新用户,需求注意辅佐设备的输入,如样品预处理设备的购买,实验室环境条件的建设;
如通风机、稳压电源、空调、洁净室和地线。为了保证长时间运行,仪器的功率将得到充分发挥。
2、需求明确需求处理的主要问题,剖析要求是什么,不同的剖析要求是什么,仪器的功能要求也不同。
3、考虑适用性和经济性。结合本身的经济实力、技术水平和人员素质,挑选能够满意本身工作要求的类型,如半主动或主动,是抽油机配置仍是手动抽油。
4、在挑选红外分光测油仪时,需求测量三波数,并具有光谱和三波数检测数据。
否则,不涣散油检测器很可能不符合国家标准。
5、挑选价格适中、性能优越、市场占有率高的产品。
不仅要注意价格便宜,价格便宜,在验收时没有问题不能代表仪器的长时间稳定;
6、挑选在市场上有良好信誉的制造商,无论是售后服务仍是产品质量和价格都需求全面查询,以找到合适自己需求的、价格合理的产品。
红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器,是集光学、分析学、电子学、机械学于一体的高科技产品。
仪器扫描“3030-1、2960-1、2930-1”处的吸光度值,真正的三波数测量,光程长、能量大、信号强、信噪比高、稳定性好。
仪器克服了光栅定位造成的机械误差,定位精确、测量准确。
用户在使用过程中不需要做标准曲线,无需调零满度,无需建平台,无需标定,操作简单。
广泛应用于环境监测、疾控中心、工矿企业、科研院所等单位。
工作原理
当某单色光通过被测溶液时,其光能会被吸收。
光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例,符合比尔定律
A=log(1/T)=log(I0/I)
式中:T----------透过率
I0----------入射光强度
I----------透射光强度
A---------吸光度
石油类物质浓度计算公式为:
C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)
式中:C为油分浓度
A2930A2960A3030为不同波长下的吸光度
X、Y、Z、F为校正系数
先测总含油量C总,再将萃取液通过硅酸镁吸附,分离除去极性的动植物油类物质,以同样方法测量,得到石油类的浓度C石油,那么动植物油的含量为:
C动植物=C总-C石油
校正系数计算公式:
F=A2930(H)/A3030(H)
C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)
C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)
C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)
+Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]
式中:H--------正十六烷
P--------姥鲛烷(或异辛烷)
T---------甲苯(或苯)
A---------各波数处的吸光度
以四氯化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液,浓度分别为80mg/L、20mg/L、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值,对正十六烷溶液,由于其芳香烃含量为零,即:
A3030-A2930/F=0
将正十六烷(H)及异辛烷(P)及苯(T)溶液在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测得吸光度,带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。
使用步骤
第1部分萃取
第1步:将水样一次性全部倒入分液漏斗中(取样瓶用玻璃瓶)
第2步:用量筒向取样瓶中加入50mlCCl4(若取样瓶是塑料瓶需将50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后盖紧瓶塞,手动摇晃3分钟,并排气。
第3步:将萃取液放入干燥的具塞磨口锥形瓶中,关闭分液漏斗阀门
第4步:向锥形瓶中加入5g无水硫酸钠,盖紧瓶盖并摇晃。观察是否结晶,若结晶则继续加无水硫酸钠,直到可以看出锥形瓶中出现部分粉末状,部分结晶为止。(静置一会观察)
第5步:将水放入量筒中量体积
第2部分测样
1、测水中总油类
将锥形瓶的上清液倒入比色皿(2/3)中直接测定
2、测水中石油类
A.向锥形瓶中加入5g硅酸镁(60-100目),然后手摇10分钟或振荡器震荡需20分钟。
B.将锥形瓶中液体倒入玻璃砂芯漏斗中
C.取过滤后的液体放入比色皿(2/3)中测定
3、测水中动植物油类
总油-石油类=动植物油
注意:1.磨口锥形瓶需干燥
2.硅酸镁60-100目
3.G1型砂芯漏斗(40ml)
红外分光测油仪标准曲线绘制
第1步:吸取5ml标准油(1000mg/L)放入50ml的容量瓶中,用CCl4溶液定容至刻度线(摇晃)
第2步:将容量瓶中溶液分别吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中,用CCl4定容至刻度线(摇晃)
第3部:标样测定
红外分光测油仪注意事项:
1、应预热30分钟后再进行测量,以确保仪器测量的准确度。
2、样品的含油量可以在80ppm以下,这样数据精确度会比较高
3、所用CCl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪器验证合格后方可使用。
4、由于水会严重的干扰样品的测试,因此在样品萃取制备的过程中一定要注意脱水处理(一般用无水硫酸钠)。
5、操作时应带实验用手套,打开通风设施,保持空气流通,防止四氯化碳挥发对人体造成损害。
如果测试样品的间隔比较长,尽量不要始终使用一个空白值
6、照明的光学器件应避免人手触摸,尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘,可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。
7、如果操作过程中发现异常现象,可以关闭红外分光测油仪主机电源和微机,然后重新开机工作。