同行业、不同企业的人员在选购气相色谱仪时,首先要明确使用目的,根据具体使用目标选配气相色谱仪。只有这样才能达到技术合理、价格低廉的目的。盲目选购,认为“国外仪器都是完善的”,认为仪器内部配套多多益善等等,不仅价格高昂造成浪费,而且仪器内部系统不必要的复杂会给高灵敏分析带来不应有的麻烦,使本来预达到的目的,反而难以实现。
那么,气相色谱仪的内部配套包括哪些方面呢?
1.气相色谱仪主机的选择
仪器主机是仪器主体,是各功能部分的基本载体,如其不具备装配与检测目标相符合的各种部件配件的功能,则是不能完成目标分析工作的。当然,选择功能过于完善的仪器主机,如果今后工作中是不必要的,反而是一种麻烦和浪费。
2.检测器系统的选择
检测器是气相色谱仪的关键部件,检测器共有几十种之多,配备什么检测器就可以完成什么分析工作,没有一种万能检测器。在选择检测器时,应认真了解不同检测器各自具有何种功能,适用于何种气体成分检测,也应了解这种检测器的使用局限性。同时,还应了解这种检测器应当配在什么样的仪器主机上面,以及可达到的实际效果如何?只有这样,才能使所配检测器达到检测被测气体成分的目的。
3.色谱分离柱的选择
气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因,就是其具有对多种气体成分(尤其是复杂气体混合物)先进行逐一分离,然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此,色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开,则检测器灵敏度再好也是无能为力的。
对于较复杂的微量气体分析项目,仪器内部往往需要配套2支以上的色谱柱才能够圆满完成一项分析工作,这就需要由专业厂家或有相当技术实力的供货单位来提供。一般来说,用户自己若想解决好是有一定难度的。
4.取样系统的选择
被测样气的采取方式是关系到仪器检测数据是否准确地第一关键。对于微量气体成分分析来说,一般采用带有定量取样管的阀门进行取样。而手动直接注入式取样方式仅适用于<99.99%级别的气体。但是,进口气相色谱仪也并不是都配有专用的阀门取样装置,如果在选购前没有认真考察仪器配套取样系统的实际情况,盲目相信进口仪器的完整性,则必然会造成损失。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
组成
气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相色谱仪采用机械式稳压阀和稳流阀,保证载气气压和流量的稳定,提高仪器的测试精度和稳定度,测试结果的重复性误差可达2%,优于国标规定的3%。
气相色谱仪采用全新的微机温度控制系统,内置高灵敏温度感应器,通过系统精准控制温度升温和降温;
具有六路完全独立的温度控制系统,温控精度达到±0.1℃,可实现十六阶程序升温,使设备能胜任大范围的样品分析,柱箱配置自动后开门系统;
使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快。气相色谱仪具备计算机反向控制功能,可以直接与计算机进行联机,通过我公司自主研发的网络版色谱工作站软件对仪器进行操作。
气相色谱仪内置IP协议栈,可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中,方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果,可以通过互联网直接与厂家进行对接,实现气相色谱仪的远程诊断,远程程序更新等。
气相色谱仪的性能影响着进行化学分析的效果,对于气相色谱仪性能有影响的因素有很多,我们必须对这些影响因素都进行分析才能找到提升气相色谱仪性能的途径。
如果载气的纯度不够,则很容易影响气相色谱仪进行分析的灵敏度,因为载气中的杂质会造成气相分析过程的干扰,为了降低载气不纯造成的影响;
我们可以通过在气相色谱仪的气路系统中串联上一个载气净化器来去除载气中的杂质,并且,为了降低气路系统波动对于色谱分析结果的影响,我们要尽量保证载气气压的稳定,并保证气相色谱进样分离的彻底性。
对于采用注射器进行进样操作的气相色谱仪实验来说,进样的频率和操作的规范性对于色谱仪的分析效果影响较大,如果进行进样操作时,没有对注射器进行排空,那么如果注射进样每次进样的量较少的话,未排空进样对于测量结果将产生极大的影响。
为了降低这种人为操作的误差,一些实验室采用自动进样的方法,也就是运用自动进样器来控制进样阀进行固定体积的进样操作,这样就能保证气相色谱分析的精度。