直读光谱仪的耗材该如何选择呢,小编下面就为您整理一下,希望能帮到您!
1、为什么直读光谱仪激发样品时需要高纯氩气保护?
(1)氩气的电离电位较低,易于形成等离子区;
(2)氩气为惰性气体,不会与样品金属蒸气反应;
(3)氩气能够传输真空紫外光谱(并非真空下的光谱,而是波长在10-200nm之间的光谱),如C、P、S等,不会影响紫外及真空紫外区域元素的测定;
(4)氩气为原子状态气体,谱线简单,不宜形成谱线干扰;
(5)氩气的背景辐射低;自行检查氩气的质量比较困难,一般而言,首先是看氩气供应商的资质,其次,为保证氩气纯度,可配置氩气净化器。若要对氩气精确检验,须采购特定的氩气纯度测定仪。
当然还有一种简单方法,因直读光谱仪对氩气的纯度要求很高,可以用直读光谱仪试用下,若能够正常激发,打出来的点无异常,且数据稳定,一般来说就可正常使用。为避免出现雾状白点,建议配置氩气净化器。
2、直读光谱仪如何选择控样?
使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移,仪器波动,样品冶炼和加工工艺等带来的差异,建议测定样品时一定要使用控样校正。
控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品,其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷,并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内,尽可能与分析样品的含量接近。
《校正标样在光电直读法中的分析研究和运用》(张存贵郝艳峰)一文报道:通过实验对比发现,用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更好,因而建议有实力的厂家,*是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。
由于受多方面因素的影响,光谱仪多多少少会出现一些异常现象。一旦仪器运行出现不稳定状态,就会直接影响到测试分析数据的准确可靠,影响仪器工作状态的因数很多,根据多年的实际经验,总结为以下几点:
1、清理火花台
打开火花台盖板,用随机带的软毛刷,将火花台里的残留物(沉积物)清理,之后盖上火花台盖板,并且用大流量氩气吹扫2分钟以上。火花台是光谱仪的产生发射光谱的位置,这里的一些性能指标决定了光谱线的好坏。如果不及时清理可能会造成电极与火花台间短路,为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。
2、电极的维护
用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用极具规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
3、清洗聚光镜
用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用丙酮或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,可以每月一次。
4、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹)
5、清理尾气过滤系统
火花台在激发样品后产生的部分尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。方法是更换尾气管。
直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的较佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。
直读光谱仪的常见故障及解决方法:
1、直读光谱仪排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
2、直读光谱仪温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
3、直读光谱仪真空泵不自动启动故障
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
4、光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
5、真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。