一、技术指标优异
首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
1、噪音
是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2、最小检测浓度(最小检测限)
是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL:最小检测浓度Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
3、漂移
是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
4、定性定量重复性
主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
二、系统的整体开发
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。
国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。
三、操作方便
操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
四、稳定可靠,故障率低。
在化学、工业行业中高效液相色谱仪被广泛使用,用户在使用中偶尔也会出现一些问题,下面就一些常见液相色谱仪的故障问题为用户进行总结分析。
第一、液相色谱仪中有气体冒出
如果液相色谱仪有气泡流出,不管是通过关闭色谱仪泵或者是打开色谱仪下阀,都没解决气泡产生的问题,有可能是机器的过滤器长期的受到了腐蚀的影响,使霉菌等物质阻塞了液相色谱仪。
故障解决办法:一般情况下用超声波来清洗5-10分钟左右,或者是可以将过滤器浸泡在硝酸钠溶液当中轻微的摇晃,然后用清水进行冲洗就可以了。进行完上述操作后,如果色谱仪还是会有气泡的话,只能证明过滤器内部被腐蚀的非常严重,则要用色谱用甲醇在冲洗半个小时然后超声波清洗半小时后用清水清理干净泄压阀关闭就可以
第二、液相色谱仪出现无指示的故障
色谱仪当出现无指示的故障时,主要原因是泵的垫圈有了的磨损和大量的气体进入到了泵体当中。
故障解决办法:检查是色谱仪垫圈出了问题,更换一个垫圈即可。如果是出现了第二种问题,在液相色谱泵的作用下在泵的出口处将空气尽快的抽出。如果问题还是无法解决这个时候就可以,拆下色谱仪当中的单向阀,进行超声波的清洗过程。
高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。分析前,选择适当的色谱柱和流动相,开泵,冲洗柱子,待柱子达到平衡而且基线平直后,用微量注射器把样品注入进样口,流动相把试样带入色谱柱进行分离,分离后的组分依次流入检测器的流通池,最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时,检测器把组分浓度转变成电信号,经过放大,用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。
高压输液系统
高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。
(1)溶剂贮存器。溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成,容量为1~2L,用来贮存足够数量、符合要求的流动相。
(2)高压输液泵。高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。
由于液相色谱仪所用色谱柱径较细,所填固定相粒度很小,因此,对流动相的阻力较大,为了使流动相能较快地流过色谱柱,就需要高压泵注入流动相。对泵的要求:输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动,流量精度和重复性为0.5%左右。此外,还应耐腐蚀,密封性好。高压输液泵,按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化,如果系统阻力不发生变化,恒压泵就能提供恒定的流量。