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尼高力红外光谱仪的日常维护与保养及操作规程

时间：2020-05-09 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。尼高力红外光谱仪是实验室zui常用的的红外光谱仪之一，因此掌握它的日常维护和保养极其重要。

　　1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

　　2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，是能每天开除湿机。

　　3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。

　　4、红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

　　5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

　　6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如zui强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

　　7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

　　8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

　　9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

X荧光光谱仪的操作方法

　　X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线)，激发被测样品，产生X荧光(二次X射线)，探测器对X荧光进行检测。

　　1、本仪器采用X光管产生激发源，因此，在不使用时，仪器会自动将X光管的高压断掉，使X光管的电源处理待机状态。此时，仪器将不会产生任何射线，同时大大延长X光管的寿命。

　　2、在放置样品时，只要开启防护罩，仪器也自动将X光管停止，不再产生X射线，完全可以保护使用者的人身安全。

　　3、开启、关闭仪器盖子时，应轻开轻放。

　　4、设备使用的操作人员，必须要接受安全和操作培训后，才可上机，以确保设备的安全操作与正确使用。

　　5、养成正确使用设备的习惯

　　(1)开机顺序：开稳压电源——开测试仪及外部设备(显示器、打印机)——开计算机主机。

　　(2)关机顺序：退出测试程序——关计算机主机——关测试仪及外设——关稳压电源。

　　(3)不要频繁地开关机，电源的频繁通断给仪器造成的冲击不容忽视。

　　(4)在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作

标签: X荧光光谱仪

X荧光光谱仪 X荧光光谱仪的操作方法_X荧光光谱仪

直读光谱仪的日常维护

　　由于受多方面因素的影响，光谱仪多多少少会出现一些异常现象。一旦仪器运行出现不稳定状态，就会直接影响到测试分析数据的准确可靠，影响仪器工作状态的因数很多，根据多年的实际经验，总结为以下几点：
　　1、清理火花台
　　打开火花台盖板，用随机带的软毛刷，将火花台里的残留物（沉积物）清理，之后盖上火花台盖板，并且用大流量氩气吹扫2分钟以上。火花台是光谱仪的产生发射光谱的位置，这里的一些性能指标决定了光谱线的好坏。如果不及时清理可能会造成电极与火花台间短路，为安全起见，在进行清理之前，确认光源开关已关上。
　　2、电极的维护
　　用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了，需要换电极头。注意用极具规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
　　3、清洗聚光镜
　　用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物，用丙酮或无水乙醇浸泡15分钟，而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时，可以每月一次。
　　4、校正入射狭缝位置-光路校正（描迹）
　　5、清理尾气过滤系统
　　火花台在激发样品后产生的部分尘会由氩气吹走，尾气管变黑，时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。方法是更换尾气管。