故障一:
新仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色
处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。
故障二:
排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
故障三:
温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
故障四:
真空泵不自动启动故障
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
故障五:
P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
故障六:
真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝,
故障七:
光强值下降
原因分析:
1、透镜脏
2、入射狭缝污染
3、光纤老化
处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。
经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。
故障八:
数据不稳定
处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。
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当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。
这个过程称为驰过程,驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。
当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。
当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。
K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:
由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……
同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等。
莫斯莱(H.G.Moseley)发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:
λ=K(Z-s)-2这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
直读光谱仪的耗材该如何选择呢,小编下面就为您整理一下,希望能帮到您!
1、为什么直读光谱仪激发样品时需要高纯氩气保护?
(1)氩气的电离电位较低,易于形成等离子区;
(2)氩气为惰性气体,不会与样品金属蒸气反应;
(3)氩气能够传输真空紫外光谱(并非真空下的光谱,而是波长在10-200nm之间的光谱),如C、P、S等,不会影响紫外及真空紫外区域元素的测定;
(4)氩气为原子状态气体,谱线简单,不宜形成谱线干扰;
(5)氩气的背景辐射低;自行检查氩气的质量比较困难,一般而言,首先是看氩气供应商的资质,其次,为保证氩气纯度,可配置氩气净化器。若要对氩气精确检验,须采购特定的氩气纯度测定仪。
当然还有一种简单方法,因直读光谱仪对氩气的纯度要求很高,可以用直读光谱仪试用下,若能够正常激发,打出来的点无异常,且数据稳定,一般来说就可正常使用。为避免出现雾状白点,建议配置氩气净化器。
2、直读光谱仪如何选择控样?
使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移,仪器波动,样品冶炼和加工工艺等带来的差异,建议测定样品时一定要使用控样校正。
控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品,其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷,并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内,尽可能与分析样品的含量接近。
《校正标样在光电直读法中的分析研究和运用》(张存贵郝艳峰)一文报道:通过实验对比发现,用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更好,因而建议有实力的厂家,*是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。
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