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火花直读光谱仪的维护保养及维修保养

时间:2020-05-09    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神秘化,又要反对盲目乱动。要把劲用在认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个 另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。
 


 

  仪器维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。
 
  要使仪器的测试结果保持高的灵敏度(检出限低)和高精度。(因检出限是背景/噪声)的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量(国家标准规定为三倍标准偏差)。可见噪声大检出限就低下。因此整个系统的信噪比要高,要稳定(指重现性要好),就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。
 
  从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。
 
  电学元件(尤其是高压高频元件),也会因灰尘,潮湿,油污,温度过度,使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。
 
  一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃- 40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。
 
  霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。

红外光谱仪的保养操作步骤

  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

  红外光谱仪的保养操作步骤:

  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置,严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可。

  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。

  3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥,即使仪器经常不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。

  4、如供试品为盐酸盐,因在压片过程中可能出现离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因为不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

  8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(一般凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱会产生干扰。

  9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并会对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

标签: 红外光谱仪
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X射线荧光光谱仪的工作原理

  X射线荧光分析技术作为一种快速分析手段,为我国的相关生产企业提供了一种可行的、低成本的、并且是及时的,检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径;相对于其他分析方法(例如:发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF具有无需对样品进行特别的化学处理、快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关生产企业作为过程控制和检测使用。

  X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。

  X射线荧光光谱仪的工作原理:

  X射线是用高速电子轰击原子的内层电子,使之处于高激发状态,同时外层的电子跃迁到缺少电子的内层轨道。在此过程中会伴随着以电磁波形式释放的能量。这种释放能量的电磁波能量大,波长小,肉眼不可见,称之为X射线。

  X射线荧光的波长是以受激物质(待测物质)的原子序数为特征的,原子序数越大的物质波长越短。各种不同的元素都有本身的特征X射线荧光波长,这是用X射线荧光原理的X射线荧光光谱仪进行定性分析的依据;而元素受激发射出来的特征X射线荧光的强度则取决于该元素的含量,这是定量分析的依据。

  X射线荧光光谱仪的主要组成部分是一次X射线源和样品室、分光晶体和平行光管、检测器和记录显示仪器。一次X射线源用X光管,它产生的一次X射线轰击样品表面,使样品激发出二次X射线。二次X射线经平行光管变成一束平行光以后,投射到与平行光束呈夹角θ的分光晶体晶面上。射线在分光晶体面上的反射角与平行光束的夹角为2θ。分光晶体在分析过程中是回转的,即θ是连续变化的,θ的变化会使反射光的波长随之变化,故2θ的具体值是定性分析的依据。这种变化波长的反射线投射到与分光晶体联动的检测器上,检测器便输出一个与平面分光晶体反射线强度成比例的信号,它是定量分析的依据。记录显示仪表的记录纸移动的距离与2θ有关,所以记录下来的曲线就是荧光光谱图,其横坐标是波长,纵坐标是光强。分析光谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。


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