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直读光谱仪的日常维护及技术交流

时间:2020-05-09    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

1、直读光谱仪维护保养原则  

    光电直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神密化,又要反对盲目乱动。要充分认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。  

    直读光谱仪维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。  

    要使仪器的测试结果保持高的灵敏度检出限低和高精度。整个系统的信噪比要高,要稳定,就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。  

    从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。  电学元件也会因灰尘、潮湿、油污、温度过度使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。 一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃一40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。  霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。

2、直读光谱仪激发光源的维护  

    光源的稳定性与直读光谱分析至关重要;光源内积尘太多和空气温度较大时容易造成漏电或放电。所以我们应该定期进行清扫,吸去尘土。

3、直读光谱仪聚光透镜的清理:  

    聚光镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的*通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。可使元素的工作曲线斜率降低,分析灵敏度也下降,分析误差增大。所以必需定期清理制度,多少时间清理一次,要看分析工作任务的多少,一般10—30天清理一次。具体清理办法如下: 

    首先准备好乙mi和乙醇(1:1)混合液,脱脂棉和透镜纸,然后打开仪器前方的小门,旋转紧固旋钮松开压紧板,然后向外用力抽出透镜板,即可取下透镜固定板,暴露出聚光镜。暴露出聚光镜的表面用脱脂棉,蘸上乙mi乙醇的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。 注意:透镜为加热的元件,当心烫手!  特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。尤其有些分析氮元素的仪器,透镜材料为MgF,质地较软,而且极易潮解,必须使用溶剂丙酮擦拭。 清理好的透镜,不要用手指碰上,以免留下指印,影响光的透过率。 其他光学元件光栅,反光镜等处在真空室的保护下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光栅元件,结构非常精密,价格非常贵重。一旦受到污染,必须邀请专业技术人员进行维修。

4、激发台的清理:  

    样品在激发的过程中,产生大量的金属蒸气。一部分金属蒸气随氩气排出仪器外,剩余的一部分附着在火花室的内壁上,造成严重的污染。金属和陶瓷垫片的反面也附着一层金属化合物,还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染,使两电极之间绝缘性能降低,影响激发效果。特别是激发含有低熔点元素的合金时,低熔点的金属挥发物喷溅在火花室瓷绝缘套的轴表面。严重时可使两极间直接短路,烧坏电极架的高压绝缘部分,造成仪器不能工作、影响生产。  清洗方法有两种,一种是利用激发的间隙。发现火花室内壁粉末较多时,用钢刷直接清扫,这时不必拆下盖板,直接用钢刷清理电极,清扫后要大流量冲洗吹出金属粉末。如果火花室内壁污染严重时,要彻底清洗,要把电极盖板拆下,将钨电极拔掉,并用酒精、乙mi混合溶液清洗。一般低熔点金属附着层是不易擦掉的,必须加氧化铈或氧化铁抛光粉,进行抛光后才能擦掉。清洗后,上好极盖板,装上清理好的电极,定好分析间隙的距离,用定距规,冲洗数分钟,空烧激发试样几次,直至激发斑点呈凝聚放电为止

5、电极的清理  

    直读光谱分析过程中使用的电极,根据分析材质的不同,使用钨电极作为激发电极。在分析激发一次后,一般用管状钨丝刷轻轻刷下电极尖上的金属粉末。在使用一段时间,电极的附着物增加,影响分析间隙距离的变化,这时候需要清理一下钨电极。钨电极一般硬度大,用700号金相研磨砂纸,轻轻抛光一下表面层。清理完毕后,要量准分析间隙的距离。  电极架和电极的清理一般在激发300-500次时清理一次。与聚光镜同时进行。

圆二色光谱仪的应用

  圆二色光谱仪是横电磁波,是一种在各个方向上振动的射线。其电场矢量与磁场矢量相互垂直,且与光波传播方向垂直。由于产生感光作用的主要是电场矢量,一般就将电场矢量作为光波的振动矢量。光波电场矢量与传播方向所组成的平面称为光波的振动面。若此振动面不随时间变化,这束光就称为平面偏振光,其振动面即称为偏振面。平面偏振光可分解为振幅、频率相同,旋转方向相反的两圆偏振光。其中电矢量以顺时针方向旋转的称为右旋圆偏振光,其中以逆时针方向旋转的称为左旋圆偏振光。两束振幅、频率相同,旋转方向相反的偏振光也可以合成为一束平面偏振光。如果两束偏振光的振幅不相同,则合成的将是一束椭圆偏振光。

  圆二色光谱仪是研究分子结构不对称性的比较有效的分析仪器,广泛应用于有机化学,生物化学,配位化学和药物化学等领域。

  圆二色光谱仪在有机化学方面主要的应用有:

  1、手性结构测定,如官能团的位置及特定原子在手性分子中的位置的测定;利用对应关系和邻近关系测定密切相关的一类化合物的相对构型;利用八区律等一类经验和半经验的规律,结合其它方法测定绝对构型;构象的测定等。

  2、手性介质(包括溶剂和手性大分子)诱导的光学活性的研究。

  3、温度效应,可获得分子振动或转动能级数变化等方面的信息。

  4、溶剂效应,研究溶剂-溶质间的相互作用及它们的光学活性。

  5、圆二色光谱仪还可以用作光谱分析。


标签: 圆二色光谱仪
圆二色光谱仪 圆二色光谱仪的应用_圆二色光谱仪

关于光电直读光谱仪的选择介绍

    光电直读光谱仪是指应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。


    由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用,使光电直读光谱仪在光谱仪中占有主要地位。


    光电直读光谱仪选择应注意以下事项:


    (1)光源发生器的选择


    为进行多种样品和元素的分析,需要各种发生器。


    同时测定多种元素时,根据测定范围选一种激发方法。


    火花光源比较适合于同时测定多种元素,如金属中的合金成分和杂质元素的定量分析。


    电弧光源适用于测定样品中的痕量成分。


    低压电容放电光源使电路参数变化达到从电弧到火花阶段性变化,可用于多目的的分析。


    (2)分光计的选择


    一般是根据分析元素及其测定范围、邻近谱线对分析线影响的程度等因素,考虑色散率、测定波长范围和亮度来选定。


    (3)分析线的选择


    分析元素和内标元素的谱线应选择受其他元素谱线及带光谱等影响小、信噪比大的谱线。


    光电直读光谱仪是黑色金属及有色金属(铁基、铝基、铜基、镍基等)材料中化学元素成份快速、精确、定量的分析仪器


    广泛应用于冶金、机械、铸造、金属、科研等领域,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。

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