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红外光谱仪保养注意事项及工作原理

时间：2020-05-09 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

　　【中国仪器网维修保养】红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。下面就来简要介绍几点红外光谱仪保养的注意事项。

　　1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

　　2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，好是能每天开除湿机。

　　3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员好不要进入，还要注意适当通风换气。

　　4、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

　　5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

　　6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

　　7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

　　8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

　　9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

手持式光谱仪的原理

　　手持式光谱仪主要由X光管、探测器、CPU以及存储器组成，由于其便携具有高效、便携、准确等特点，使其在合金、矿石、环境、消费品等领域有着重要的应用。
　　要求具有高的分辨率和信噪比、更好的强度准确性和波长准确性以及强的抗外界干扰性和优良的仪器稳定性，在仪器的软件上，要求能够进行导数、去卷积等复杂的数学计算，能够计算光谱间相似度、模式识别分析、支持多元校正分析和用户自建谱库并进行检索。
　　手持式光谱仪原理：
　　当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子从而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的状态,当较外层的电子跃迁到空穴时,产生一次光电子，击出的光子可能再次被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，发生俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应。所逐出的次级光电子称为俄歇电子。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不被原子内吸收,而是以光子形式放出,便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。

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手持式光谱仪手持式光谱仪的原理_手持式光谱仪

原子吸收光谱仪的样品制备方法

　　一、制样要求
　　样品制备总的原则：
　　A.尽可能多地使待测组分不受损失，也不能带进待测组分进入；
　　B.尽可能多地排除干扰；
　　C.尽可能得到较佳浓度，调整称样量和溶液体积，这都直接关系到被测元素的浓度；
　　D.尽可能多地保证费用较低，根据实际情况，在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡，决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。
　　二、制样方法
　　（1）样品的制备
　　1）取样有代表性。在对样品进行前处理之前，要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性，是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况，那么，这个样品的测试结果就没有意义；
　　2）样品需破碎，研磨成粉末，然后烘干除去样品表面的吸附水；
　　3）称样量要合适。称样量可根据以往测试经验，估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分，配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内，测得的结果准确。调整样品溶液浓度，可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说，吸光度在0.01~~0.7之间，线性关系会比较好一些。
　　4）样品处理(溶解)成澄清的溶液。样品处理也叫做消解，就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下，可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物，应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否，直接关系到测试的正确与否及其准确性。
　　（2）系列标准溶液的配制
　　用高纯物质的高浓度贮藏液（通常为1000mg/mL浓度），来配制所需要浓度的标准溶液，以备制作校正曲线，然后才能测试待测试样溶液浓度。
　　注意：所有标准溶液、空白溶液和样品溶液，制备的方法应当一样，并且都应当酸化。