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实验室气相色谱仪气源准备及净化及解决方案

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

 (1)气源准备 作为气相色谱仪配套设备,事先必须准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),严格按照某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。      

(2)气源净化 为了防止各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的气相色谱仪附有净化器,且内已填有分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足气相色谱仪用气需要。

 本文由气相色谱仪厂家为您介绍的关于色谱仪使用中的基本知识,希望可以帮助到您,如有任何的需要,都可以我们,我们会竭诚为您服务的。http://www.sdlcyq.com

关于气相色谱仪的分析检测

    气相色谱仪分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;


    否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;


    一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。


    气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。


    气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。


    气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。


    这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。


    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。


    1、气体纯度的要求


    根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。


    原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:


    ①分析对象;


    ②色谱柱中填充物;


    ③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。


    这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。


    实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。


    而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。


    一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。


    2、气体纯度低可能造成的不良影响


    根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:


    2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;


    2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。


    2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;


    2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;


    2.5检测器:


    TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;


    FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;


    2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。


    2.7仪器影响


    2.7.1各类过滤器加速失效;


    2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;


    2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。


    2.7.4检测器的寿命


    对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。


    3、对气体纯度选择的一般原则


    3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;


    于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。


    3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;


    3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;


    3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;


    3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。


    3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,推荐惠州市华高仪器设备有限公司气相色谱仪,中高档仪器比低档仪器要求高。


    4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度


    我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;


    ?为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。


    综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。


    霉菌培养箱是适合培养霉菌等真核微生物的试验设备,因为大部分霉菌适合在室温(25摄氏度)下生长,且在固体基质上培养时需要保持一定的湿度;


    所以一般的霉菌培养箱由制冷系统,制热系统,空气加湿器和培养室,控制电路和操作面板等 部分组成,并使用温度传感器和湿度传感器来维持培养室内的温度和湿度的稳定。


    有些特殊的霉菌培养箱还可以设定温度湿度随培养时间变化。


    霉菌培养箱适用范围:


    本产品适用于环境保护、卫生防疫、农畜、药检、水产等科研、院校实验和生产部门。


    是水体分析和 BOD 测定细菌、霉菌、微生物的培养、保存、植物栽培、育种实验的专用恒温,恒温振荡设备。


    霉菌培养箱仪器特点:


    外壳采用冷轧钢板制造,表面静电喷塑,内胆镜面不锈钢,隔板可以任意调节;


    微电脑智能控制,液晶显示控制温度,时间,超温报警功能;


    采用离心风机,国内独创的风道设计使冷热充分混合后吹至箱体确保温度更精,均匀度更佳;


    采用独立的新风装置可随时开启和关闭调节箱体内的空气保持箱内空气新鲜;


    配有玻璃观察内门;


    箱体左右侧配有检测口接头,内径为30mm、外径为60mm;


    采用国际知名品牌压缩机、无氟制冷剂,引领环保,高效,节能;


    可在密闭环境进行培养;


    标配机械锁,防止任意开门;


    集成式制冷系统,多层保护,安全运行有效自行检定,采用无能耗非常规的自动化霜,避免对温度的影响,使设备连续长时间使用;


    可编程程序设计,可设置10段99周期;


    配RS-485接口,可连接计算机或记录仪;


    具有因停电,死机状态造成数据丢失而保护的参数记忆,来电恢复功能;


    选配:打印机(支持曲线打印)、GPRS短信报警、电脑监控。


    霉菌培养箱是大专院校、医药、军工、电子、化工、生物科研部门作储藏菌种、生物培养、是科研实验室必需测试设备。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 关于气相色谱仪的分析检测_气相色谱仪

买什么样的气相色谱仪才符合您的需要?

  气相色谱仪是各种科研和工业部门应用较多的一种仪器,上到天上飞的(宇宙飞船),下到地上跑的(大气监测车),海底游的(潜艇)都在使用气相色谱仪,可见气相色谱仪有十分广阔的用途。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么,买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢?
  一、按需购物,有的放失
  “需要什么买什么”这似乎是一条很浅显的原则,谁都知道,但是知道归知道做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”—“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要哪些检测器和附件九只买哪些,这既是按需购物,有的放失。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约又实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件就不要买。
  二、按体裁衣,量力而行
  目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高档、中低档产品,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2至8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。
  当然如果由于工作的需要,比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制,例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持,可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家着名生产气相色谱仪的厂家在国内均有销售机构,以其水平相近,各有其特点,可以说各有千秋,至于选择哪一家、哪一个型号,您就要花点时间来考查了。

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