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气相色谱仪使用的注意事项,气相色谱仪及解决方案

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪使用的注意事项

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室,福建省厦门市乐海北里35号403室

南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列,GC1620系列气相色谱仪,并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等国内外知名品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材,优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服,:,欢迎经销商和终端用户在线或与订购,谢谢!

一、进样应注意问题
     手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
    
    
二、安装色谱柱
     1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
     2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
     3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
     4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
    
    
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
     氢气和空气的比例应110,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
    
    
四、使用TCD检测器
     1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
     2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
     3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
    
    
五、如何判断FID检测器是否点着火
     不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结
    
    
六、如何判断进样口密封垫是否该换
     进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
    
    
七、如何选择合适的密封垫
     密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
    
    
八、怎样防止进样针不弯
     很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
    
     1.
进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
     2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
     3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
     4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
     5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列,GC1620系列气相色谱仪,并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等国内外知名品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材,优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服,:,欢迎经销商和终端用户在线或与订购,谢谢!

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气相色谱仪的7中故障问题解决方法

  气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,在这里列举了常见的7个故障分析解决方法。

  一、分离不完全

  1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液;

  2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决;

  3、检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决;

  二、峰形不规则

  1、出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决;

  2、出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰;

  三、进样后不出色谱峰的故障

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

  4、最后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  四、检测器造成的影响

  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

  1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音;

  2、TCD热阻丝被烧断,基线降为零点;

  3、TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰;

  五、载气的影响

  载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

  1、量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰;

  2、载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移;

  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等;

  六、造成峰丢失的故障

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  (一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  七、电路问题

  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件;

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气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项

    气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项具体如下:
    1、TCD的灵敏度
    TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然,增大其温差有二个途径:一是提高桥流,以提高热丝温度;二是降低检测器池体温度。
    这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
    2、载气纯度
    热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。实验表明:在桥流160 - 200mA范围内,用99.999%的超纯氢比用99%的普氢,灵敏度高6%-13%,因此,必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时,必须用超高纯的载气。
    3、最大桥电流值,是指在无氧存在的情况,如果有氧接触,则会急速氧化而烧断。因此,在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速至一定值,并稳定10-15min后,才能通桥流。工作过程中,如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流,而后换之。
    4、在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废。关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则。
    5、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:

   ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小;

   ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;

   ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
    6、当进样量一定时,峰面积跟载气流速倒数成正比,流速增大,峰面积减小;而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中,特别是中间控制分析中,推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时,要严格保持流速的恒定,方能得到准确的定量结果。

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