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气相色谱仪六通阀气体进样技术简介与维护技巧及技术交流

时间：2020-05-10 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

气相色谱仪六通阀气体进样技术简介与维护技巧

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室，福建省厦门市乐海北里35号403室

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在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。
     常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
     1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；
     2．由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性;
     3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,zui大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为zui大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；
     4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；
     5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a)把阀放入色谱柱箱；b)单独控温加热;
     6．样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避免高沸点杂质对阀的污染;
     7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净; b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。
     8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；
     9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；
     10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；
     11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？
     要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时*个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；
     12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

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气相色谱仪的常压气体进样系统

　　气相色谱仪的常压气体进样系统:
　　1、常压气体进样器：
　　（1）一般医用液体注射器：
　　1）优点：简单，灵活。
　　2）缺点：定量误差大，重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压，使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性，但硅脂对碳氢化合物有吸附作用，定量误差仍然很大。
　　（2）高气密性注射器：
　　重复性有所提高，但目前价格偏高。
　　（3）进样阀：
　　操作方便，迅速。
　　分析结果较准确，重复性误差＜0.5%。
　　环境温度和压力变化时校正方便。
　　可直接用于高压气体样品进样。
　　2、进样阀：
　　（1）类型：
　　有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。
　　GC分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性，任何气体的微量渗透将会使分析失败，必须采用带隔离层的防扩散进样阀，通常用流动氮气作隔离层。
　　（2）操作方式：
　　有手动控制和自动控制。自动控制有气驱动和电驱动。
　　（3）结构：
　　有滑动阀和旋转阀（60度）。旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。
　　（4）阀芯材料：
　　主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。
　　（5）使用温度：
　　1）聚四氟乙烯阀芯：最高为200℃，一般在75℃为宜。
　　2）复合材料：最高为300～350℃，耐压高，密封性好，寿命长，但可能对某些组分有吸附作用。
　　（6）定量管：
　　有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
　　（7）安装位置：
　　1）安装在柱箱外：方便，但死体积大，控温困难。
　　2）安装在柱箱内：不方便，死体积小，易恒温和控温。
　　（8）连接方式：
　　1）阀出口和柱入口直接连接：死体积小，但液体样品不能进样（没有气化室）。
　　2）串接在气化室的载气入口处：安装方便，对柱效稍有影响，不影响液体样品从进样口进样。
　　3）用辅助载气通过阀出口，直接插入气化室进样口：拆装方便，有利于提高分辨率，但用户实现比较困难。
　　（9）阀温：
　　从理论上讲，为保证进样量准确，阀温必须恒定。
　　实际操作时视要求而定。对于永久气体分析，室温下操作完全能保证分析精度要求。