气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。下面科捷仪器为大家介绍一下气相色谱仪使用中的注意事项。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】一、进样应注意问题
1. 手不要接触注射器的针头和有样品的部位。
2. 注射器内不能含有气泡:10μl注射器针头部位的体积大概为0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl将注射器针尖朝上,当气泡走到顶部再推动针杆排除气泡(指10μl注射器,带芯子注射器凭感觉)。
3. 吸样时要慢,快速排出再慢吸,反复几次。
4. 进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】二、安装色谱柱
1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧;垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。如果所用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口,这时与汽化室连接的毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降。因此使用色谱仪时,在其他条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气中有一气体流量不足,点火时会发出“砰”的一声,随后就灭火。一般当你点火点着就灭,再点着随后又灭的情况通常是氢气量不足。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】四、使用TCD检测器
1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】五、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】六、如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】七、如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器有着不同的判断,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】八、怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。
3. 注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4. 注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法:将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5. 进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要进样熟练了自然就快了。
随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍。顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。
该专用仪器配有真正的顶空进样器,省略了繁杂的前处理过程,分析效率高,检测方法先进,仪器配置合理,检测精准,操作方便简捷。适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
血液中乙醇含量分析专用气相色谱仪仪器主要特性
1、主机自带两路阀件控制系统,方便实现在线自动进样。
2、柱间补偿电路使程序升温运行期间基线的漂移得到电子补偿,减少了由第二根柱子、检测器和辅助流量系统带来的复杂性。
3、检测器的信号、加热器的数值、加热炉温度、流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道。
4、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能。
5、可接反控工作站,实现实时控制,并能储存100套实验条件及谱图。
6、能安装两个流量传感通道,两个单柱补偿通道。
加热炉系统
温度范围:环境温度+5℃~400℃
五阶程序升温,升温速率0~50℃/min;增量0.1℃/min。控温精度±0.05℃,
可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。
智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了升/降温后系统稳定平衡时间。柱箱由300℃降至50℃所用时间〈7min。
进样系统
毛细管进样器:可选装由编程阀控制的分流/不分流进样系统。
检测器系统
氢火焰离子检测器(FID):
容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。
敏感度:Mt≤5×10-12g/s(正十六烷)
基线噪声:≤6×10-12A/H
线性范围:≥105
稳定时间:<0.5h
仪器分析范围
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。完全满足《GA/T105-1995中华人民共和国公共安全行业标准》。
便携式气相色谱仪是为满足色谱用户要求而设计生产的高性能气相色谱仪 。便携式气相色谱仪具备现代化先进分析仪器的特征,大屏幕液晶显示,内置色谱数据处理系统,不仅具有新颖而富于吸引力的外观,而且设计独特,结构紧凑,卓越的性能实现了高分离度和高灵敏度,便携式气相色谱仪适用于石油化工、精细化工、环境保护、农药、医药卫生、食品香料等各个分析领域。
便携式气相色谱仪可广泛应用于:
1)建筑装饰材料、家具释放的有毒、有害气体现场检测
2)办公大楼,居室内空气监测
3)食品、农副产品、绿色蔬菜中农药残留等现场检测
4)石油、化工、制药、化妆品生产部门等废水废气的排放监测
5)大气质量监测网,水质监测网等定点连续检测
6)汽车尾气综合测试
7)刑侦、药物现场检测,易燃物、爆炸物及其残留物现场分析
8)军事方面:对战地化学物质实时分析测试
9)公共安全保障及疾病现场诊断等实时分析
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