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气相色谱仪气路不正常原因及常见故障维修及维修保养

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】导读:气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
  

气相色谱仪气路不正常原因及常见故障维修

  当气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。
  
  *,要检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。
  
  第二,利用输入气体压力表检查气体输入是否处于正常状态。如果气体输入是正常的,则需要检查净化器等外部气路及稳定阀是否正常。如果依然正常,则需要进行下一步检测。
  
  第三,如果是载气流路,则可在则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
  
  第四,如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。
  
  第五,检查检测器的气体输入、输出是否正常。
  
  第六,我们可以在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,这种方法是检查漏气的常用方法。
  
  第七,为了确保安全,我们在检查时可以利用氮气对氢气流路进行排查。
  
  通上所述,我们基本上可以排除气路不正常带来的问题,只要我们按照步骤去仔细检查,相信很快就可以找到问题之所在。当然,遇到此类问题我们首先要保持一颗冷静的心态,做好故障分析,有条不紊的工作,才能从容应对各种问题。
  
  常见故障及检修
  
  一、进样后不出色谱峰的故障
  
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
  
  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  
  4、zui后观察检测器出口是否畅通。
  
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  
  二、基线问题
  
  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
  
  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
  
  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
  
  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
  
  4、石英棉是不是该更换了;
  
  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。
  
  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
  
  三、造成峰丢失的故障
  
  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
  
  (一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
  
  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;
  
  2、注入进样口的样品应当清洁;
  
  3、减少高沸点的油类物质的使用;
  
  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  
  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  
  这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

气相色谱仪的维护

    气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。


    一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。


    气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;


    因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;


    在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。


    1、仪器内部的吹扫、清洁


    气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。


    吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。


    注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。


    2、电路板的维护和清洁


    气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。


    操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。


    吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。


    对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。


    3、进样口的清洗


    在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。


    玻璃衬管和分流平板的清洗:


    从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。


    如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。


    分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。


    分流管线的清洗:


    气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

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气相色谱仪 气相色谱仪的维护_气相色谱仪

气相色谱仪ECD的工作原理

  气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
  因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。
  将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。

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气相色谱仪 气相色谱仪ECD的工作原理_气相色谱仪

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