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气相色谱仪5中常见问题的维修及日常保养方法及工作原理

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 维修保养】气相色谱仪是一款能够快速分离、分析混合物的仪器设备,在石油化工等领域受到了广泛的应用,可根据用途分为工业、备制、分析三种类型。虽然气相色谱仪的型号多种多样,用途不同且性能也会有所差异,但是它们常出现的故障问题与维修保养方法基本一致。
 
  一、柱压高
 
  可能原因:(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。
 
  解决方法:处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
 
  二、指示
 
  可能原因:(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。
 
  解决方法:处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
 
  三、不稳定
 
  可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
 
  解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
 
  四、峰分叉
 
  可能原因:(1)色谱柱被污染;(2)柱头填料塌陷。
 
  解决方法:处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况;对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
 
  五、重复性差
 
  可能原因:(1)进样阀漏液;(2)加样针不到位;(3)液量不足。
 
  解决方法:处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。
 
  六、气相色谱仪的日常保养
 
  (1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未 用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;
 
  (2)样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;
 
  (3)色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

气相色谱仪的组成及原理

    气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。


    例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。


    例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

 


    特点


    气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。


    另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。


    原理


    GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。


    待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。


    但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。


    当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。


    组成


    气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。


    组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。


    应用


    在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;


    在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

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气相色谱仪 气相色谱仪的组成及原理_气相色谱仪

气相色谱仪的那些特点

    气相色谱仪的流动相为气体,又称载气,它可携带组分在色谱柱中流动。


    在应用范围之内,气相色谱仪具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。


    具体特点如下:


    1.分离效能高


    通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干,毛细管柱可高达100多万,它能使一些理化性质非常接近的组分获得良好的分离。


    2.选择性高


    通过选择合适的固定相,气相色谱仪可以分离对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。


    3.检测灵敏度高


    因为气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器,使其检出限低,适合痕量分析。


    4.分析速度快


    气相色谱仪操作简单,分析速度快,通常一次试样分析需要几分钟至几十分钟,较快时可在几秒钟内完成。


    5.应用范围广


    气相色谱仪是很成熟的分析技术,广泛应用于石油化工、环境监测、生物化学、食品分析、医药卫生等领域。


    气相色谱仪是计算机控制的多用途高性能系列气相色谱仪,在工业领域有着非常广泛的应用。

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