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气相色谱仪进样口清洗方案及选购指南

时间:2020-05-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为气相色谱仪、液相色谱仪、凝胶色谱仪等。其中气相色谱仪是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲气相色谱仪进样口的清洗。
 
  玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
 
  分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
 
  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
 
  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

购买气相色谱仪需要注意的因素

  色谱技术经过几十年的发展,已经成为一种常规的分析检测技术,在社会上各个领域被得到广泛的使用,气相色谱仪又是一种色谱技术应用得较多的一种仪器,基本上每个实验室都会配备一台或者几台气相色谱仪,气相色谱仪的应用领域广泛,设计的领域包括有《食品,环境,化学。化工,医疗,生物。等等》。气相色谱仪的厂家也是很多。市面上各类品牌繁多,那么我们在购买气相色谱仪应该怎么选择合适的呢?下面为大家推荐购买气相色谱仪需要注意那些因素。

  一、被分析样品情况:

  1.样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?

  2.被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;

  3.样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;

  4.样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;

  5.不需分析的组分及大致的浓度范围;

  6.每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;

  二、分析的目的:

  1.做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?

  2.定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)

  3.定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

  三、购货单位的定位:

  1.科研院所——要求高;

  2.监测和分析中心——准确可靠;

  3.第一线的现场分析用——重复再现;

  4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。

  5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。

  6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;

  7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作;

  8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?

  9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;

  10.考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本

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气相色谱仪常见的一些故障检修方法

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

气相色谱仪.jpg

  (1)载气系统,气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
  (2)进样系统,进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
  (3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
  (4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
  (5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
  (6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
  气相色谱仪常见的一些故障检修方法如下:

  一、进样后不出色谱峰的故障
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  4、最后观察检测器出口是否畅通。
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  二、基线问题
  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
  4、石英棉是不是该更换了;
  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
  三、造成峰丢失的故障
  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
  (一)第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
  2、注入进样口的样品应当清洁;
  3、减少高沸点的油类物质的使用;
  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  (二)峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

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