当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。
为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。
1、衬管的保养
a、衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。
b、衬管的定期保养:衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差现象,结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:
首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。
2、进样口的保养
a、进样口的定期保养:更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。
b、进样口的日常保养:首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于
①分析对象;
②色谱柱中填充物;
③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。
实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。
随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相已成为成份分析中常规分析设备。正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。
仪器故障的分类
1、按引起仪器故障的原因可分为:
(1)由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;
(2)由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障;
(3)仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
2、按仪器的故障的程序可分为:
(1)仪器所具备的全部功能失效;
(2)仪器所具备的部分功能失效;
(3)导致仪器上的元器件损坏;
(4)不导致仪器上的元器件损坏;
3、按仪器故障分布的位置可分为:
(1)气路、阀体、机械部分的故障;
(2)检测器部件上的故障;
(3)主机电器,功能电子部件上的故障。
4、按仪器故障的现象种类可分:
(1)气路故障(漏气,堵塞);
(2)启动故障(不能启动,保护);
(3)控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控);
(4)谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰);
(5)检测器,放大器调零故障。