让型气相色谱仪工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。
1、按气相色谱仪使用说明书的规程操作
这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的。
2、准备一份色谱柱的测试标样
色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。
3、及时更换毛细管色谱柱密封垫
石墨密封垫漏气是气相色谱仪常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。
4、使用纯度符合要求的气体
载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成气相色谱仪检测器污染。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。
6、使用性能可靠的气相色谱仪压力调节阀
维护
1、进样品部分一般包括隔垫、衬管更换。
2、检测器部分一般定期对喷嘴清洁或更换。
3、柱子一般要定期老化。
4、顶空要更换针的密封组件,清洁各个传感器等。
5、仪器外部清洁每天要做,建议放在相对清洁的房间,顶空内有光电的计数器,如果粘附了灰未,会造成成找不到样品瓶或瓶位置错乱。
装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。
日常维护就是保持仪器干净注意仪器内部及表面的卫生清洁等,根据做样频次和数量定期对衬管、分流平板进行清洗,隔垫更换,柱子定期老化,过滤器定期更换等。
在实际操作过程中如果遇到气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪器不出峰,输出仍为直线,遇到这种情况时,应该按照从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一进行检查:
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,请进行下一步检查;
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
一、标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换柱
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
毛细管分析常见问题的解决
四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装