操作微量水分测定仪,有许多需要注意的地方,而尤其是其操作程序,更要严格遵守,才能达到实验的准确性和目标。操作微量水分测定仪有哪些流程呢?
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗"键,输入次数和体积数,按“启动"键开始清洗滴定管,使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
2、溶剂的加入(无水甲醇)
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法"键,选择“方法1-水分预滴定",确认后按“启动"键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认"键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法"键,选择“方法2-水分漂移",确认后按“启动"键,开始漂移程序。测定结束,按“确认"键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
仪器通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示,即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,较为理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法"键,选择“方法3-水分标定",确认后选择“1测量",再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动"键,开始标定程序。测定结束,按“确认"键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
6、样品含水量的滴定
按“方法"键,选择“方法4-样品水分",确认后,请输入样品相关信息,再次确认后按“启动"键,开始样品水分测量程序。测定结束,按“确认"键保存并打印结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。
7、实验结束后的处理
实验结束后请按“退出"键,返回到初始状态,以便进行清理工作。
微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。
1、进样器选择:根据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器,含水量大于10%,粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器;含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。知道样品密度采用体积进样,不知道密度时,采用称重进样。
2、首先用进样器抽满被测样品,清洗进样器5~8次(注意,1ml进样器向外推射样品时要装上针头;更换样品时也要用被测样品清洗进样器),保证进样器内不含有水分。然后根据含水量大小,抽取一定量的样品,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,把样品注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点后记录测定值,换算ppm值或百分含量。
微量水分测定仪选用的是库仑滴定法,又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。
用强度必定的恒电流经过电解池,一起用电钟记载时刻。
因为电极反响,在作业电极邻近不断发作一种物质,它与溶液中被测物质发作反响。
当被测定物质被"滴定"(反响)完了今后,由指示反响结尾的仪器宣布信号,当即中止电解,关掉电钟。
依照法拉第电解规律,可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W:
式中:Q为电极反响所耗费的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量。
n为电极反响的电子转移数。
F为法拉第常数(其值为96485C/mol),试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡尔--菲休试剂同水的反响原理是:根据有水时,碘被二氧化硫复原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸,直至悉数水分反响结束停止,反响结尾用一对铂电极所组成的检测单元指示。
根据法拉第电解规律可知, 参与反响的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例联系。