高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后，需要对色谱柱进行试漏与清洗。
一、色谱柱的试漏：
将色谱柱一端堵住，全部浸入水中，另一端通入气体，在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。
二、色谱柱的清洗：
根据柱材料选择清洗方法。
1、不锈钢柱：
可用50～100g/L的热NaOH水溶液抽洗4～5次，以除去柱管内壁的油渍和污物，然后用自来水冲洗至中性，烘干后备用。
2、玻璃柱：
可用洗涤剂浸泡洗涤两次，再用自来水冲洗至中性，然后用蒸馏水冲洗两次（洗净的柱内壁不应挂有水珠），在110℃烘箱中烘干后使用。
3、铜柱：
可用10%的盐酸溶液浸泡，抽洗，直至抽吸液中没有铜锈或其它浮杂物，然后用自来水冲洗至中性，烘干后备用。
对于经常使用的柱管，在更换固定相时，倒出原来装填的固定相后用水清洗，再用丙酮等冲洗2～3次，然后烘干，即可重新装填新的固定相。
科学技术的日益进步，我们身边的化学合成物质越来越丰富，并不是所有的化学物质都有检测的国家标准，这就需要我们自己寻找分析的方法，今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法，以下仅供参考。
一、了解物质
1、沸点：对色谱仪的温度设定很重要；
2、粘度：对样品的前处理很重要；
3、腐蚀性：对色谱柱的选择很重要；
4、杂质：对样品的前处理很重要；
5、含量：对分析方法选择很重要；
6、易溶于哪些溶剂：对高沸点物质的检测提供方法。
二、仪器参数设定
1、温度设定
1.1当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质
汽化室温度略高于沸点；
柱室温度略低于沸点；
检测器温度略高于汽化室温度。
根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度，或使用程序升温(具体怎样修改，下次再分享，本次不在赘述）
1.2当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时
先将被测物质用用易溶的溶剂稀释，随着沸点的升高稀释的比例适当增大，或随着粘度的增大，稀释比例适当的增加。
汽化室温度可以低于沸点；
柱室温度选着程序升温；
检测器温度略高于汽化室温度；
如果沸点很高，或粘度大时，可以将载气的氮气更换为氢气。
2、载气流速
根据出峰效果适当调整，本着分离效果好，检测时间短的原则修改。
3、分流、吹扫
根据出峰效果适当调整，本着峰型好（不前伸不拖尾），效应值高的原则调整。
4、分析方法的选着
归一法：一般检测中间产品或成品
外标法：一般用于常量检测
内标法：一般用于微量分析
校正归一：一般用于响应值差距比较大的混合物
指数法：硫含量检测专用
追加法：一般用于物质的定性
气相色谱仪器故障排除方法（保留时间不重复）
引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。
排除保留时间不重复故障的步骤如下：
（1）重复进样检查：为了进一步证实保留时间不重复故障，应首先检查进样的重复性。在重复进样时可以由一人独立操作，这样能较好地解决进样时间的重复性问题；如果重复进样后保留时间仍然不能重复，则应转入下一步。
（2）温控精度及程序升温重复性检查：恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性，如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差，应以原分析条件为准；如果柱室温度在运行中有突然跳动，应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下，要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意，每次重新升温时，是否有足够的时间使起始温度保持一致，特别是起始温度很接近室温时，更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值，然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。那就是在升温过程中温度的变化很不均匀，忽快忽慢。但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录，程序升温结束时再逐段加以对照，即可。
（3）载气流速检查：载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说，主要检测实测值与预定值之间的偏差，必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s（当柱内径为4mm时）即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱，还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的，在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。
（4）色谱柱检查：如果在气密性及载气流速方面均无异常，就应怀疑是色谱柱本身出了问题，对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效，则说明色谱柱已发生损坏，必须更换新柱子。
气相色谱仪器故障排除方法（定量重复性差）
引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。
考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：
（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。
（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。
（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。
（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。
（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。
a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。
b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。
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