一、新购买的水热合成反应釜清洗:
新买的水热反应釜第一次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
二、水热合成反应釜反应介质不同清洗的方法也不同:
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净
三、实验室常用的水热反应釜清洗方法:
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水热反应釜的清洗方式:
1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是小编给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。
2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!
另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。
一个好的操作习惯和后期维护,能延长一些仪器的使用寿命,下面小编将介绍关于水热合成反应釜清洗工作,具体的可以按如下步骤进行,
一、新釜加热:
首次清洁水热合成反应釜内衬时,在内衬中加入适量的水或碱,将水热合成反应釜手动拧紧后放入加热设备中,不要迅速升温(升降温速率不超过5℃/min),且温度不可过高(一般加热到200℃即可),否则PTFE内衬容易变形。
注意:加热过程中,从150℃开始分别保持几个小时,然后在200℃保持几个小时,最后冷却降至室温后取出。可确保后期进行实验温度达200℃以上时,避免出现水热合成反应釜内衬变形的情况发生。
二、一般操作步骤:
1、对于水热合成反应釜内衬内的明显固体污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可见固体污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有机污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、难于清洗的污垢可试用相应的能与污垢反应的稀酸或稀碱等溶解或加热溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有机污垢,如果刷洗去不掉,可把水热合成反应釜手动拧紧然后放入加热设备加热至200℃后关掉电源停止加热冷却至室温,高温空气中可把有机物烧掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干净、干燥、保存即可。
三、水热合成反应釜内衬的清洗办法
1、根据水热合成反应釜反应介质不同选择不同的清洗方法
(1)水热合成反应釜的催化剂为硅体系,使用后加入适量氢氟酸或者碱加热洗涤;
(2)硅金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
例如:使用后用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5ml的浓盐酸,放到水热合成反应釜中密封好,180℃水热反应5-10个小时,可以清洗干净。
2、实验室常用的水热合成反应釜内衬的清洗方式
(1)用王水清洗(王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
(2)在实验反应结束后,在内衬(水热合成反应釜配件)加入约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180℃,维持约12个小时,这些数据仅作为参考,实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。
(3)用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。
3、注意事项:水热合成反应釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热合成反应釜用完时,内衬和外套分开,50℃下干燥。
双层玻璃反应釜为双层玻璃设计,内层放反应溶媒,可做搅拌反应,玻璃反应釜夹层可通上不同的冷热源(冷冻液、水或热油)做循环加热或冷却反应,在设定恒温条件下,在密闭的玻璃反应釜内,可根据使用要求在常压或负压条件下,进行搅拌反应,并能做反应溶液的回流与蒸馏,玻璃反应釜是现代精细化工/生物制药和新材料合成的理想设备。
适当提高高温油浴锅(高温循环器)的设定温度,使双层玻璃反应釜接受更高的温度,缩短加热时间。当双层玻璃反应度接近使用温度时,再将高温油浴锅(高温循环器)温度下调至实际使用温度。双层玻璃反应釜内的溶液不要一次性挤满,这样影响升温速度,可选择分批加液方式,第一次加液为容量的二分之一左右,温度升至接近设定温度后,在向釜内加物料。
仪器拥有四口反应器盖,特大口设计,便于清洗,可选择组装回流、蒸馏、合成装置;全套玻璃仪器采用G3.3硼硅玻璃生产,有良好的化学、物理性能;可在常温下反应,通上自来水即能快速将反应热量带走。