在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
一、热传导鉴测器的清洗
将丙酮,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化鉴测器的清洗
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
三、电子捕获鉴测器的清洗
电子捕获鉴测器中有放射源,通常为h3或Ni63,因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对h3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
一般来说,你在安装完毕后,或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很象漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉流量使用过大,或是仪器无法准备好,或是有漏气报警等。
漏气点其实是很有限的。
载气来说,有以下几个点,钢瓶与压力表连接处,压力表与管线连接处,管线与净化气连接处(含进口与出口)、三通接口、与气相色谱EPC接口(含进口与出口)、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。
气相色谱仪检测漏气的办法很简单,就是把仪器打开后不升温,保证载气通过,然后取一瓶皂液(可以自己配,用点洗衣粉加些水就行,也可以买来用,买的效果好,用后不留痕迹)分别在这些接口处涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,尽量用泡沫,看哪个地方有气泡吹起来,哪就是漏点了。其实,常见的漏点,就是气瓶处和进样口。而进样口,柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液,除非实在无法找到漏点了,再进行全面涂皂液检查,而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了,或是在重新上一下柱子,毕竟在柱温箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加热的情况下有水对柱子也不太好。检测器处也是一样,通过重新上柱子的办法就解决了。
气相色谱仪至于空气和氢气用同样的办法来解决。
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
一、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
二、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。