由于受多方面因素的影响,光谱仪多多少少会出现一些异常现象。一旦仪器运行出现不稳定状态,就会直接影响到测试分析数据的准确可靠,影响仪器工作状态的因数很多,根据多年的实际经验,总结为以下几点:
1、清理火花台
打开火花台盖板,用随机带的软毛刷,将火花台里的残留物(沉积物)清理,之后盖上火花台盖板,并且用大流量氩气吹扫2分钟以上。火花台是光谱仪的产生发射光谱的位置,这里的一些性能指标决定了光谱线的好坏。如果不及时清理可能会造成电极与火花台间短路,为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。
2、电极的维护
用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用极具规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
3、清洗聚光镜
用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用丙酮或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,可以每月一次。
4、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹)
5、清理尾气过滤系统
火花台在激发样品后产生的部分尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。方法是更换尾气管。
近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。
近红外光谱仪的操作步骤如下:
(1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:
(2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;
(3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;
(4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。
(5)将样品杯放入样品室,开始扫描;
(6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;
(7)重新装样,进行第二个样品的扫描;
(8)样品全部扫描结束后,分析结果。
试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,最后关闭主机电源。
近红外光谱仪仪器使用的注意事项:
A 、保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。
B 、维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。
C 、如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。
D 、尽量不要搬动仪器,防止精密仪器的剧烈震动。
傅里叶变换红外光谱仪,简称为傅里叶红外光谱仪,同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪;
主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分 析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
工作原理:
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。
红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题较为有效,因而中红外区是红外光谱中应用广泛的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。
根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。
从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象.
傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成;
大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图;
然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。