1、应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不使用,要妥善保管。仪器搬动时应轻放,特别是炉体,以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖,熔板及电极便被一起拿出,先用自来水冲洗后,将其放入新配制的清洗液(5克重铬酸钾和10ml蒸馏水,加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸)中,上下左右运动清洗,然后提起熔板,待清洗液流净后,用此法再反复清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后,再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好。打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞,有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000ml/min,或虽可达1000ml/min,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞,气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作,需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极,否则会沾污电极。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过度滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。
5、在加、放电解液及洗电解池时,不要把溶液撒到电极引出插头上。否则,会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适,可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上,打上个印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上,也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、仪器连续使用3~5天以后,要用标样校验一次,以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。
紫外荧光定硫仪适用于测定石蜡油、柴油、煤油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。
原理:
当样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的硫定量地转化为二氧化硫,反应气经干燥脱水后进入荧光室。在荧光室中,部分二氧化硫受紫外光照后转化为激发态的二氧化硫,当SO2跃迁到基态时发射出光子,光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大,计算机数据处理,即可以转换为光强度成正比的电信号。在一定条件下反应中产生的荧光强度SO2与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。
使用注意事项:
1、在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。
2、经常检查气路,防止因气路老化造成堵气或漏气,影响分析。
3、用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象,若裂解管中有积炭沉积,荧光定硫仪可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除,若管线中有积炭,则及时更换新管线。
4、定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石英管的使用寿命已到,应即时更换。通常低含量样品分析,对裂解管的要求较高,裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。
5、进样过程中严格控制进样速度,防止石英管积炭,污染膜干燥器及反应室。
6、要经常更换荧光定硫仪进样口的硅胶垫,防止漏气。
7、同一组曲线,所选衰减档必须相同,前置放大可不同,改变前置放大不影响分析结果。
8、一般标样保质期为一年,应保存在低温冷藏箱中,以延长其使用寿。
紫外荧光定硫仪采用紫外荧光法测定原理。样品被引入到高温裂解炉后,样品发生裂解氧化反应。在1000℃左右的高温下,样品被wan全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。
反应气由载气携带,经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向gao能轨道。
一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,并用光电倍增管按特定波长检测接收,发射的荧光对于硫来讲wan全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。
再经微电流放大器放大、计算机数据处理,ji可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小ji可计算出相应样品的含硫量。
紫外荧光定硫仪技术参数:
测量范围:0.2mg/L~10000mg/L ~百分含量(液体)
温度范围:室温~1100℃
控温精度:±1℃
重复性误差(液体):0.2 mg/L≤X≤1.0mg/L, ≤±0.2mg/L
1.0mg/L<X≤10mg/L, Cv≤±10%
10mg/L<X Cv≤±5%
选配相应的进样系统可分析固体,液体,气体等不同状态样品。
仪器成套性:主机(数据采集、控制系统)、裂解炉、进样器、计算机(含操作软件)等。
符合标准:符合ASTM D5453、SH/T 0689-2000等标准。(man足国五国六汽柴油的检测标准要求)
适用范围:适用于测定汽油,柴油,润滑油,原油、馏分油、液化石油气、煤气、天然气、 塑料、石油化工产品、食物,煤炭等中总硫含量。