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【液相色谱】液相色谱仪的维修保养 液相色谱维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    液相色谱仪作为实验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下:

    1、流动相的抽作要求:

    高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;

    流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)

    2、吸滤头:

    特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

    3、单向阀

    如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!

    4、泵头:

    泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)

    5、过滤器:

    当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染, 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

    6、排液阀:

    此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

    7、手动进样器:

    平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。

    8、流通池:

    在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

    9、工作站

    出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。






液相色谱仪为何会堵?

  液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵?
  原因一:配制流动相时细菌污染
  首先,我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。
  原因二:使用流动相时的细菌污染
  流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
  举比较简单的例子:
  50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
  从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。
  但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速、,一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
  所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了、,这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。
  原因三:不适当操作
  1、在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
  2、样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
  3、在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。
  4、在使用金属管路作出废液管时,应当注意可以废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。

标签: 液相色谱仪
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液相色谱仪的正确保养方法

  液相色谱仪的原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固 定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
  液相色谱仪的保养:
  1、至少每天进行一次检漏。
  2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有经验的维修人员在进行故障处理、。
  3、配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。
  4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
  5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
  6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
  7、更换溶剂时,一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
  8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。

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