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【液相色谱】高效液相色谱各结构部件的维护 液相色谱维修保养

时间:2020-05-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    1、流动相的要求:

    高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)

    2、吸滤头:

    特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

    3、单向阀

    如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!

    4、泵头:

    泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)

    5、过滤器:

    当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

    6、排液阀:

    此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

    7、手动进样器:

    平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。

    8、流通池:

    在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

    9、工作站

    出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。






液相色谱速率理论方程式

  在范第姆特方程模型基础上,根据液相色谱的特点作了某些修正,得到如下几种液相色谱速率理论方程式。
  1、高效液相色谱速率理论方程式:

 

  其中涡流扩散项:

  分子扩散项:

  传质阻力项:

  其中包括:称为流动的流动相中传质阻力系数,称为滞留的流动相中的传质阻力系数,称为固定相中的传质阻力系数。
  高效液相色谱速率理论方程详细表达式:

 

  式中,
  dp——色谱柱填料平均粒径;
  df——固定相有效液膜厚度;
  U——流动相平均流速;
  Dm——组分分子在流动相中的扩散系数;
  Ds——组分分子在固定相中的扩散系数;
  wm——由色谱柱和填充的性质所决定的系数;
  ws——与容量因子k有关的系数;
  wsm——与颗粒微孔中被流动相所占据部分的分数以及容量因子k有关的系数。其余符号含义同前面。
  从上式中可以看出,液相色谱和气象色谱的速率方程式基本一致,主要区别在于液相色谱中影响柱效的主要因素是传质阻力项,而份子扩散项对柱效的影响不像气相色谱那样明显。

  2.吉丁斯修正速率理论方程式:
  吉丁斯认为流动相流速对涡流扩散项影响较大,对范第姆特方程修正如下:

  式中为涡流扩散项,相当于上式的含义。

标签: 液相色谱
液相色谱 液相色谱速率理论方程式_液相色谱

高效液相色谱仪色谱柱性能的评价

  高效液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。

  一、评价内容:

  1、分离效能。

  2、对指定溶质的选择性。

  3、在不同PH值介质中的稳定性。

  4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。

  5、适宜的操作压力等。

  二、评价方法:

  以指定的一组标准溶质为样品,测定其在色谱柱上的理论塔板数,作为柱效的衡量指标。

  例:对于反相色谱填料,可以选择一组具有不同极性的芳香族化合物,如苯、萘、菲、苯、甲苯和二甲苯等作为基本组分,再加以苯酚和苯胺等酸、碱性溶质。


标签: 高效液相色谱仪
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