微库仑滴定仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。当待测样品在裂解管中燃烧发生氧化还原反应后，由载气带入滴定池中，并与l3-或Ag+发生反应，通过测量电解滴定过程中所消耗的电量，根据法拉第定律，得到样品的总氯或总硫含量。 1.氯工作原理 当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度，样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应： Ag++Cl- → AgCl 滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。 2.硫工作原理 当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应： I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 电解池中的I3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度： 3I- → I3-+2e 测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系，将会影响测量的精度。
A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下;
(1)滴定量为10mL时，其精度为±0.5%,(2)滴定量为1mL时，其精度为±5%。
B)滴定液-被滴定液的关系;
有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明;
(1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。
(2)另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
应该采取多少的样品才够呢?
采取的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。
电位滴定仪是利用电位滴定法在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法的仪器。主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。
电位滴定仪的基本操作步骤：
1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源；并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积（20-50ml）按“发送”是管道充满液体。
6、看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的ph电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。
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