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天然气气相色谱仪的原理介绍 气相色谱仪工作原理

时间:2020-05-14    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    天然气气相色谱仪选用氢火焰、热导检测器,配以专用色谱柱、气体进样阀(或多柱多阀配置)等;

    能够给出天然气中的饱和烃C1~C50、全浓度范围内的H2、He含量以及CO2、H2S、N2、O2和沸点在己烷以上的C6+(作为一个反吹峰)各个组分的含量。

    该仪器流程既满足而又超过了ASTM1945和GPA2261的方法。

    工作原理

    该系统的测定是在两个通道上进行的,通道Ⅰ用于分析H2和He,通道Ⅱ用于分析N2、O2、CO2、H2S和C1~C5饱和烃。

    样品经阀进样后,在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离,H2和He在TCD1上检测,后面组分被反吹放空。

    同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统,经预柱1分离后改变柱流向,使C6和更重组分作为一个峰流出;

    轻烃和永久气体被送到柱3并隔离,让C30~C50从柱2中流出,C1、N2、O2进入到柱4并被隔离;

    而C2、CO2则从柱3分离检测,最后C10、N2、O2从柱4中流出被检测。

    数据的处理和定量由天然气专用工作站完成,并得出各组分的热值(摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数)等参数,阀的切换由色谱仪主机完成。

    特点

    1.该仪器系统是全填充柱、全TCD的多维色谱分析方法,柱负荷大,自动化程度高。

    2.一次进样既可得到天然气的各个组份含量。

    3.线性范围内不受进样量的影响,对进样要求不苛刻。

    4.两个通道相互独立,如不需要检测H2、He含量,则只用通道Ⅱ既可。

    5.N2、O2分别检测

    6.该分析系统为天然气的全组份分析,定量简单,方便用加校正因子的归一法定量,或者外标法定量。

    7.该系统流程适合要求分离N2、O2、CO、CO2、CH4及C2~C5烃类的所有应用。

    8.该系统经扩展后可分析天然气中C10~C140及C14+的单体烃含量(FID检测)。

选购气相色谱仪几点考虑因素

  色谱法方法经过近一个世纪的发展,各种色谱方法在各个领域获得了极为广泛的使用。所以气相色谱仪式各种科研和工业部门应用较多的一种仪器,上到天上飞的(宇宙飞船),下到地上跑的(大气监测车),海底游的(潜艇)都在使用气相色谱仪,可见气相色谱仪有十分广阔的用途。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么,买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢?为协助大家,快、好、省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。

  1、被分析样品情况:

  1.1样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?

  1.2被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;

  1.3样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;

  1.4样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;

  1.5不需分析的组分及大致的浓度范围;

  1.6每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;

  2、分析的目的如何?

  2.1做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?

  2.1定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)

  2.3定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

  3.购货单位的定位:

  3.1科研院所——要求高;

  3.2监测和分析中心——准确可靠;

  3.3第一线的现场分析用——重复再现;

  4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。

  5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。

  6.本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;

  7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作;

  8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?

  9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;

  10.考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。

  11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?

  12.使用场合和仪器安装地点:虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:

  12.1使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;

  12.2仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;

  12.3气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的操作技巧

  气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近几年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。

  1、点火

  氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。

  1.1、加大氢气流量法

  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。

  1.2、减少尾吹气流量法

  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。

  2、气比的调节

  氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。事实上谁会去苛求这个配比呢?各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。

  本着上述原则,气比应按下法调节。

  2.1、氮气流量的调节

  在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

  2.2、氢气和空气流量的调节

  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。

  3、进样技术

  在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。

  3.1、进样量

  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

  (1)排除注射器里所有的空气

  用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。

  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。

  (2)保证进样量的准确

  用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

  3.2、进样方法

  双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。

  让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。

  3.3、进样时间

  进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。

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