原子吸收光谱仪从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
原子吸收光谱仪主要组成部分:
(1)光源:发射待测元素的共振辐射。要求锐线光源,辐射强度大,稳定性高,背景小等。广泛用的是空心阴极灯。
(2)原子化器:提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器;非火焰原子化用石墨炉原子化器。
(3)单色器:由狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。
(4)检测器:(光电倍增管)将光信号转化成电信号。
消除干扰的措施:
将发射的光调制成一定频率;检测器只接受该频率的光信号;
原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测;
光源作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求:
(1)能发射待测元素的共振线;
(2)能发射锐线(锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。)
(3)辐射光强度大,稳定性好。
空心阴极灯的原理
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极。
与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;
使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点:
(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。
(2)每测一种元素需更换相应的灯。
原子吸收光谱仪的工作原理:
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
原子吸收光谱仪根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
光纤光谱仪原理的优点在于系统的模块化和灵活性。美国海洋光学公司的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快,使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器,所以光谱仪的成本也大大降低,从而大大扩展了它的应用领域。
系列光纤光谱仪采用微型光机平台,尺寸只有名片大小,不仅方便携带,更能轻易地集成到各类光谱分析设备中。
光纤光谱仪原理优化的光路结构:
采用交叉非对称C-T光路结构,中间波长消除彗差;内表平面抑制杂散光处理,消除了二级衍射的影响。
光纤光谱仪原理外部触发功能:
光谱采样包括四种触发方式:正常模式,软件触发模式,同步触发模式和外部硬件触发模式。
对于光纤光谱仪而言,光谱范围通常在200nm-2200nm之间。由于要求比较高的分辨率就很难得到较宽的光谱范围;同时分辨率要求越高,其光通量就会偏少。对于较低分辨率和较宽光谱范围的要求,300线/mm的光栅是通常的选择。如果要求比较高的光谱分辨率,可以通过选择3600线/mm的光栅,或者选择更多像素分辨率的探测器来实现。较窄的狭缝可以提高分辨率,但光通量较小。
另一方面,较宽的狭缝可以增加灵敏度,但会损失掉分辨率。在不同的应用要求中,选择合适的狭缝宽度以便优化整个试验结果。探测器在某些方面决定了光纤光谱仪的分辨率和灵敏度,探测器上的光敏感区原则上是有限的,它被划分为许多小像素用于高分辨率或划分为较少但较大的像素用于高敏感度。通常背感光的CCD探测器灵敏度要更好一些,因此可以某个程度在不灵敏度的情况下获得更好的分辨率。
拆解便携式光纤光谱仪的过程,不同部件分别起到什么作用呢,下面维库小编就带你一起来看下。
便携式光纤光谱仪广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制,中心实验室成品检验等,可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。
便携式光纤光谱仪可对片状、块状以及棒状的固体样品中的非金属元素(C、P、S、B等)以及金属元素进行准确定量分析。
便携式光纤光谱仪详细操作:
1、拆机
(1)打开激发台门,取下防护板。然后拧松紧固电极的黑色旋钮,将电极压下去或t者小心取出。
(2)拧松激发台的两个固定螺丝,将激发台与光路接口部分小心拔开。
(3)取出石英杯及两个O型环,用酒精、脱脂棉或医用纱布将激发台、石英杯、电极底座、O型环、电极依次擦干净。如果激发台里脏得厉害,可以先用吸尘器吸,然后再擦。
(4)将石英杯、O型环放回原处,.固定好激发台。
(5)将电极装回原处,用电极量规调整好电极与激发台面的距离。
(6)拧紧紧固电极的黑色旋钮。
2、擦透镜
(1)按清理激发台火花室的操作将激发台取出,将激发台档板里侧的光路开关由开的位置(Open)用手完全拨到关的位置(Close)。
(2)将激发台档板内侧透镜的加热xian卡子小心用手取下
(3)用手小心将光路部分向外拔出。不要过分弯曲附在光路通道上的细铜管。(必须小)心,缓慢)。
(4)拧松透镜底部的两个固定黄铜螺丝,以便松开锁紧夹。
(5)顺时针方向将红色刻花球形柄拧几扣,能看到将透镜顶出来,然后将透镜底座的两个开口部分与夹头黄铜螺丝对齐,大约转动1/8圈,小心取出透镜(带底座),同时在取透镜时还要小心不要被烫到。用绸布蘸取酒精小心擦拭,注意不要用硬物擦伤碰透镜。
(6)擦完透镜后,先将透镜装回原位,注意将透镜底座的两个开口部分对准黄铜螺丝,并且红色的球形柄要反时针拧几扣,使它的螺丝头面低于透镜底座或保持在同一平面,否则透镜装不合适。
(7)装上透镜后,将透镜底座的两个开口位置与黄色螺丝错开位置,并拧紧黄色螺丝夹头,此时透镜的位置与先前取下的透镜加热导线卡子是比较垂直的。
(8)把光路开关由关Close完全拨到开Open的位置,然后把光路部分小心装上。
(9)按顺序将激发台及火花室部分装好。最后别忘记用量规调整电极的距离,当透镜清理干净后,别再用手指触及他的表面。
便携式光纤光谱仪主要特点:
强大的电池功能以及模块化设计适合各种复杂环境的检测
便携式光纤光谱仪出现排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
一般这种情况需要更换排气管,并定期对排气管路进行吹扫。
便携式光纤光谱仪有时候会出现真空泵不自动启动故障。这个时候需要先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
有时候也会出现真空值下降快的情况,我们需要真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
一般情况下光谱仪光强值下降,原因一般多为透镜脏,或者入射狭缝污染和光纤老化,这个时候需要我们擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。
便携式光纤光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。需要我们检查真空泵及清洗镜片。