熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。
应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。
仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程;
清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
操作步骤
使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。初熔、终熔、温度自动显示,自动控制温度速率,使测量熔点更快更精确。
使用方法:
(一)开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
(二)通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
(三)选择升温速率,将波段开关调至需要位置。
(四)预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
(五)调零,使电表完全指零。
(六)按下升温钮,升温指示灯亮。
(七)数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。
(八)只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。
注意事项:
(一)样品发布按要求焙干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。
(二)仪器开机后自动预置到50℃,炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
(三)达到起始温度附近时,预置灯交替发光,此乃炉温缓冲过程,平衡后二灯熄灭。
(四)某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。建议提前3~5分钟插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3~5℃,速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9~15℃,一般应以实验确定较佳测试条件。
(五)设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。
物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。作为具体应如何操作,以及在操作时应注意什么呢?以下将为您详细说明:
一、使用前的准备工作
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
a.首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
b.用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,c.取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
d.把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
二、基本操作
a.装样
b.将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
c.取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
d.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
e.所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
三、熔点测定
a.打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
b.将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
c.根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
d.待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
四、关机
将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
五、熔点仪使用注意事项
a.样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。
b插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。
c.线性升温速率不同,铜套温度计温室结果也不一致,要求指定一定规范。
d.被测样品可以一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
e.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。
f.如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。
以上就是全部内容,如果还想了解更多关于熔点仪的相关知识可以咨询专业人士。