消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪。 1.什么是微波 微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解仪工作原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。 消解仪的应用 应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
微波消解仪从研发到生产始终坚持“操作安全”、“高效便捷”和“经久耐用”的原则及理念,是一款广泛适用于各类消解需求及实验室现代化建设的微波消解工作站。
变频微波加热系统,实现了大功率微波均衡磁场安全加热;二据精确性;同时高度智能化的人机对话操作系统及无线控制模安全舒适的操作体验。
光纤控温系统既可以实现精确控温又是当前非常安全的微波消解控温方式。成光纤控温系统,光纤直径2mm,外部采用特氟龙保护层,弯折曲率半径高精度新型半导体压力传感器,整个传导路径经过防腐处理,实现精准压力。
注意事项及维护
1 使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
2 开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3 消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%硝酸浸泡隔夜或超声波清洗。
4 HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。H2O2可以适当添加,以促进消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。
5 加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。
6 安装反应罐时先将内圈放满,尽量均匀放置,一批反应不能少于8个。
使用ARM芯片配备UCOS-Ⅱ操作系统,运行稳定可靠。采用7寸液晶内置专家方法库,也可自行编辑及存储用户方法。内置COT实时温压异常监仪器安全。PRO版独有Wi-Fi无线控制模块,既可实现计算机和微波消解仪点“舒心实验、安全实验”。PRO版亦采用双屏设计,另配5寸LCD液晶彩色显示屏通过内部摄像头实时监控炉腔内消解罐运行情况。
专家型微波消解仪可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)、进行快速高效消解测定。专家型微波消解仪广泛用于各级环保部门,水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
微波有机合成以其应用优势将取代传统的合成方法。专家型微波消解仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
专家型微波消解仪的加热方式与传统的有哪些不同
(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。