测汞仪主要应用于固体和液体等样品中汞元素的定量分析。
测汞仪的原理:
汞及其化合物的特有性质,在科研和生产领域得到广泛应用。
虽然给我们带来了便利,但也造成了巨大的环境污染;
并对生物造成了危害,因此汞的监测得到国家很大的重视;
并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3,工业生产区不得超过0.01mg/m3,生活饮用水含汞量不超过1ug/L(1ppb)。
近年来由于此项工作的不断发展,微量汞的分析方法也在不断改进,对测汞仪的全性能要求也就越来越高。
测汞仪是一种高灵敏度测汞用的原子吸收光谱的仪器,汞就是水银,常温下为液态。
先利用的是汞蒸气强烈吸收253.7纳米谱线的原理,然后可根据光线的减弱程度来判断含汞的多少。
测汞仪构造仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。
进入吸收室的气体样品,如含有微量的汞,则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。
二氧化硫及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸收。因而产生严重的干扰。
测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。
准备工怍
(1)在干燥管内装入干燥剂(变色硅胶,颗粒大于3mm)
(2)连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物),最终的排气口应通至室外。
(3)准备0.1ug/mL汞标准液,亚锡溶液和蒸馏水。
(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。
通电预热
(1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。
(2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。
(3)仪器预热一段时间后(约20-30分钟),调节调零电位器使数字显示000。
(4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮.最大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。
基于元素汞在室温,不加热条件下,即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用,在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比。
汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律:
仪器的一般测试过程为:将水样经某种处理后,加氯化亚锡(Sncl2),把水样中的汞离子还原成元素汞,用载气(如空气等)将汞蒸汽带入吸收池内,用光电管检测吸收池内紫外线强弱变化,产生的光电信号经转换,放大及信号处理输出到数字显示表或记录仪上,从而实现对样品中汞含量的分析和测试。
目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段,CG—I测汞仪根据广大用户的意见,在仪器的设计上做了大量改进:载气用的气泵产,现已设计到仪器内部;仪器可以不用记录仪、通过数字显示、直读浓度或者峰高值。
极大地改善了漂移和噪声,提高了灵敏度和精确度,并具有直读浓度功能和数值保持功能,使分析操作更为方便。仪器的精度非常高、可以测量水、土壤、食品、化妆品、尿液、各种样品中的微量汞,是环境监测、卫生防疫、化工等单位的实验室测汞的可靠仪器如果配本厂生产的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶,将使灵敏度进一步提高,可对大气、自来水、海水的本底进行分析,使该仪器的用途更广泛。