等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中,以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma,简称为ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法,简称为ICP-OES,是光谱分析中研究较为深入和应用较为广泛、有效的分析技术之一。
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析原理:
电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析,其定量关系可用下式表示:
I=aC^b
式中:I—发射特征谱线的强度;
C—被测元素的浓度;
a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数;
b—自吸系数,b≤1
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的应用领域:
ICP-OES目前主要应用包括以下几方面:
1、材料类检测:主要包括传统金属材料以及新型材料的成分检测。
2、环境与安全类:主要包括食品、食品容器以及其包装材料的重金属检测;玩具以及儿童用品及其包装材料中的有害重金属检测。(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等);电子电器材料有害物质检测。(Pb、Cd、Hg等);化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分:砷、汞、铅等。
3、医药类:一般应用于药品以及一些保健品的有害成分以及营养成分的检测
4、地质、矿产、农业行业的检测:主要应用于分析地质、矿产、土壤等材料中的元素检测以及研究。
5、任何高纯物质的检测:主要包括氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析以及高纯药品中间体。
光电直读光谱仪的故障排除,应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。 按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络: 1、信号线路:从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。 2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。 3、供电网络:了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。 一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。
手持式拉曼光谱仪是新一代用于原辅料鉴别及成品检验的手持式拉曼光谱仪,质量轻、检测速度快且方便携带,专门用于在现场对物料进行快速鉴别,以降低取样成本、提高仓库周转率。仪器操作直观简单,采用对准即测的无损取样设计,可透过透明的密封包装对各种化合物进行快速检验,能够有效地将污染和暴露风险降至最低。
手持式拉曼光谱仪的正常使用离不开日常的维护保养:
1、拉曼光谱分析仪常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
4、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。